Большая техническая энциклопедия
1 2 3 4 6
C J W Z
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
МА МГ МЕ МИ МЛ МН МО МУ МЫ

Микрокристаллическая целлюлоза

 
Микрокристаллическая целлюлоза, пригодная для тонкослойной хроматографии.
Микрокристаллическую целлюлозу ( авицел, Merck) обрабатывают, избытком фенилизоцианата в пиридине при 100 С.
Микрокристаллическую целлюлозу в виде белоснежного легкосыпучего порошка широко применяют в качестве наполнителя при изготовлении лекарственных препаратов, например таблеток. Использование ее в качестве разрыхляюще-связующего препарата позволяет устранить стадию грануляции, обычно необходимую при производстве некоторых лекарств, и тем самым повышает экономичность стадии прессования таблеток. Кроме того, такие добавки стабилизируют различные фармацевтические препараты.
Разделение 2 1 г рацемического оксападола на энантиомеры на колонке ( 38x700 мм с 380 г МТАЦ ( элюент 95 % - ный этанол, скорость потока 90 мл / ч. Обратите внимание, что для разделения необходимо почти 48 ч ( с разрешения Marcel Dekker Inc.. Нанесение производных микрокристаллической целлюлозы на си-ликагель неизбежно связано с образованием более аморфной структуры, даже если исследование этого материала с помощью дифракции рентгеновских лучей [4, 5] показывает, что в них еще присутствует некоторое количество микрокристаллических областей. Влияние подобной обработки на хроматографические свойства было тщательно изучено группой Маншрека [6], которая обнаружила очень большое различие в разделительных свойствах МТАЦ в зависимости от того, в каком виде она используется - как таковая или после нанесения на сили-кагель. В одинаковых условиях ( 96 % - ный этанол) значения k на МТАЦ значительно выше.
Характерной особенностью микрокристаллической целлюлозы, определяющей в значительной степени ее физические и потребительские свойства, а следовательно, и практическую ценность, является то, что она состоит из отдельных высококристаллических агрегатов, содержащих сотни и тысячи макромолекул и полученных путем обработки исходного препарата достаточно высокого молекулярного веса. Частицы микрокристаллической целлюлозы состоят из агрегатов макромолекул ( имеющих те же размеры, что и агрегаты в исходном полимере), связанных прочными молекулярными связями, аналогично тому, как связаны между собой дискретные коллоидные частицы.
Дополнительное агрегирование микрокристаллов ( гель, высушенный. Промышленные образцы микрокристаллической целлюлозы хорошо стабилизируют воднолатексные краски, а также промышленные покрытия и суспензии.
На слоях микрокристаллической целлюлозы [950] разделены смеси комплексо-натов Cr ( III), Mn ( II), Fe ( III), Ni, Zn, Cd, Hg ( II), Co, Cu ( II) при использовании различных растворителей.
С помощью гелеобразной микрокристаллической целлюлозы можно приготовить теплостойкую эмульсию типа масло в воде, которая позволяет консервировать продукты, уже готовые к употреблению. В продаже имеется соус, содержащий микрокристаллическую целлюлозу.
В медицинской промышленности микрокристаллическая целлюлоза и ее производные ( метилцеллюлоза, этил целлюлоза, натрий-кар-боксиметилцеллюлоза, оксипропилметилцеллюлоза, ацетилфталилцел-люлоза) используются как вспомогательные вещества для создания различных лекарственных форм.
В-сферическая целлюлоза; микрокристаллическая целлюлоза, стабилизированная поперечными сшивками, частицы которой имеют форму шариков.
Получение других производных микрокристаллической целлюлозы довольно трудно провести в строго гетерогенных условиях, и как результат кристалличность исходной матрицы всегда снижается.
Фирма Whatman поставляет порошок микрокристаллической целлюлозы Whatman CC-41.
В ГНЦЛС создана технология получения микрокристаллической целлюлозы ( МКЦ) из отходов перевязочного материала ( бинты, марля) или целлюлозы сульфатной беленной из хвойной древесины. Проведенные исследования показали нетоксичность МКЦ, она не обладает ал-лергизирующим, эмбриотоксическим и мутагенным действием.

Однородную суспензию 100 г восстановленной боргидридом микрокристаллической целлюлозы [26] в 430 мл воды наносят при помощи аппликатора слоем толщиной 0 5 мм на стеклянные пластинки размером 20X20X0 4 см. Пластинки сушат при - 25 С примерно 12 ч, после чего на них шприцем наносят по 1 25 мкл растворов Сахаров. Если требуется нанести больший объем, операцию проводят в несколько приемов, подсушивая пластинку в промежутках, до тех пор пока в пятне не окажется от 10 до 150 мкг сахара.
Фирма Serva производит ионообменники на основе микрокристаллической целлюлозы типа Servacel. Марки DEAE 52, DEAE 32, СМ 52 и СМ 32 аналогичны по своим свойствам ионообменникал фирмы Whatman со сходной маркировкой. Обменнпк Servacel DEAE 80 выпускается в виде сферических гранул с диаметром 50 - 200 мкм и в этом смысле является аналогом DEAE-Sephacel. Уместно напомнить, что во избежание многоточечной сорбции белка обменнику с пониженной емкостью иногда следует отдать предпочтение.
Интересные результаты были получены 30 при нитровании микрокристаллической целлюлозы, получаемой частичным гидролизом целлюлозы31 ( стр. Она удерживает очень незначительное количество нитрующей смеси, благодаря чему упрощается регенерация отработанных кислотных смесей.
Для ТСХ используют как волокнистую, так и микрокристаллическую целлюлозу. Порошок волокнистой целлюлозы фирма Mache-геу and Nagel производит под наименованием Cellulose MN 300, а микрокристаллической - Cellulose AVICEL for TLC. Длина нитей волокнистой целлюлозы лежит в пределах 2 - 20 мкм, а размер гранул микрокристаллической - в диапазоне 20 - 40 мкм. Значительно меньшая, чем для бумаги, длина волокон препятствует быстрому распределению вдоль них вещества, а это приводит к более резкому, чем при хроматографии на бумаге, контуру пятен и лучшему их разрешению. Продукт с наименованием Cellulose MN300 HR - это волокнистая целлюлоза, промытая кислотой. Обозначение UV254 после наименования опять-таки указывает на добавку флюо-рогена.
В табл. 5 приведены примеры разделения компонентов на микрокристаллической целлюлозе.
При сушке на воздухе 15 % - ного водного геля микрокристаллической целлюлозы, полученного из фракции древесной целлюлозы с предельной степенью полимеризации, сделано два важных наблюдения. Установлено, что испарение воды у этого материала происходит чрезвычайно медленно по сравнению со скоростью испарения воды у аналогичного материала, по полученного только интенсивным измельчением волокнистой целлюлозы. При пиролизе такого препарата образуется прочная структура, аналогичная структуре угля или графита.
Такой механизм объясняет высокую эффективность других ограниченно набухающих веществ: микрокристаллической целлюлозы, Н - кар-боксиметилцеллюлозы, смесей с поверхностно-активными веществами. В этих веществах гидратная оболочка способствует восстановлению деформированной давлением структуры мицелл, цепей, кристаллитов и разрушению таблетки. Борзуновым эффекты оказывают большое влияние и при таком механизме разрыхляющего действия.
Особый тип комплексов включения обнаружен в хиральных матрицах, образуемых набухшими производными микрокристаллической целлюлозы. Разделение на триацетилцеллюлозе, получаемой гетерогенным ацилированием с целью сохранения микрокристаллической структуры, как выяснилось, отчасти протекает по механизму стерического исключения. Объяснить это можно тем, что полисахаридные цепи имеют сильно переплетенную структуру и образуют своего рода двумерное молекулярное сито, допускающее включение определенных плоских ароматических структур и исключающее, по стерическим причинам, более объемные структуры. Кроме того, более сильное удерживание бензола ( по сравнению с толуолом) заставляет предположить, например, наличие карманов в структуре каналов и возможность вторичных эффектов.
Для этих целей при изготовлении препаратов в форме твердых капсул применяются сахар молочный, микрокристаллическая целлюлоза ( МКЦ), кальция фосфат двухосновный и другие вещества, которые позволяют регулировать объемную плотность и придавать наполнителю необходимую сыпучесть, а МКЦ, кроме того, позволяет замедлить процесс всасывания, что важно для пролонгирования действия препарата.
Колонку ( 2 2x60; 2 2x65 или 2 0x100 см) заполняют суспензией микрокристаллической целлюлозы ( Avicel) в воде и формируют столбик сорбента при скорости подачи 0 2 мл / мин. Затем колонку промывают водой в течение 24 - 26 ч со скоростью подачи 10 мл / мин и вносят насыщенный водный раствор комплекса, в который добавлено несколько капель 0 01 М азотной кислоты.
Ниже приводится краткое перечисление выполненных за последние годы исследований в этой области, которое дает представление о масштабах исследований и перспективах применения микрокристаллической целлюлозы.
Ниже ( см. 20.1) будут подробнее изложены вопросы гидролиза выделенной ( технической) целлюлозы и, в частности, получения и свойств микрокристаллической целлюлозы. Из органических реагентов, применяемых для сольволиза целлюлозы, наибольшее значение имеет этанол. Этанолиз целлюлозы применяют при изучении ее надмолекулярной структуры. Процесс получения ацетатов целлюлозы сопровождается нежелательной реакцией ацетолиза.
В данной главе основное внимание уделяется гидролитической деструкции выделенной из растительных материалов целлюлозы, препаратам гидроцеллюлозы и их свойствам, а также новому направлению - получению микрокристаллической целлюлозы, ее свойствам и практическому использованию.
Рандерат и др. [27] нашли также, что на слоях волокнистой целлюлозы типа MN-300 ( листки целлюлозы Baker-flex № 4468) разделение идет лучше, чем на слоях микрокристаллической целлюлозы. Наранг и Михневич [28] исследовали возможность разделения синтетических полидезоксирибонуклеотидов на микрокристаллических адсорбционных слоях двумерным элюирова-нием смесью изопропанол-5 % - ный раствор гидроксида аммония ( 2: 1) в одном направлении и смесью изомасляная кислота-1 М раствор гидроксида аммония-0 1 М раствор EDTA ( 100: 60: 1 6 или 75: 60: 1 6) - в другом.
Этот же метод позволяет разделить 0 2 мкг S2 -, 1 0 мкг S03 - 0 5 мкг SOl и 0 5 мкг S203 - на пластинах со слоем микрокристаллической целлюлозы.

У ионообменных сефадексов типов А-50 и С-50 емкость по низкомолекулярным ионам примерно такая же, как у целлюлоз, а емкость по белку в 2 - 4 раза выше, чем у микрокристаллических целлюлоз, и в 4 - 7 раз выше, чем у волокнистых; набухают они тоже примерно в три раза сильнее.
Вольфром и др. [93] приводят величины Rf группы 9 - О-ме-тилп роизводных Сахаров, полученные на магнезоле со смесью метанол-бензол ( 7: 93), и Rf другой группы метилпроизвод-ных [41], полученные на слоях микрокристаллической целлюлозы со смесью бутанон-водный азеотроп.
Авторы хроматографировали комплексы Ni ( 2), содержащие тридентатный макроциклический лиганд - шиф-фово основание - трибензо - [ Ь, f, ] ] - 1 5 9-триазоциклодуоде-цин ( TRI) структуры ( V), на колонках с микрокристаллической целлюлозой.
В качестве вспомогательных веществ используют альгиновую кислоту и ее натриевую соль, ацетилцеллюлозу, ацетилфталил-целлюлозу и ее натриевую соль, аэросил, воду, воск, глико-коль, глюкозу, декстрин, желатин, индигокармин, какао, кальция карбонат, кальция фосфат двузамещенный, каолин, карбокси-метилцеллюлозу и ее натриевую соль, кислотный красный 2С, кислоту винную, кислоту лимонную, кислоту стеариновую и ее кальциевую и магниевую соли, крахмал, магния карбонат, магния окись, маннит, масло вазелиновое, масло растительное, метилцеллюлозу, микрокристаллическую целлюлозу, муку пшеничную, натрия гидрокарбонат, натрия хлорид, оксипропилцел-люлозу, оксипропилметилцеллюлозу, поливинилпирролидон, по-лиэтиленгликоль, природные камеди, руберозум, сахар, сахар молочный, сорбит, твин-80, титана двуокись, тропеолин 0, флаво-розум, церулезум, этиловый спирт, этилцеллюлозу, шеллак и другие вещества.
Микрокристаллическая целлюлоза обладает максимальной степенью кристалличности и плотностью из всех известных целлюлозных материалов. Микрокристаллическая целлюлоза может быть использована и для получения разнообразных эфиров целлюлозы пониженного молекулярного веса, которые могут быть применены в лакокрасочной и других отраслях промышленности. Высокая плотность материала и компактность порошкообразной целлюлозы обеспечивают возможность проведения процесса этери-фикации или О-алкилирования при малых модулях ванны, благодаря чему значительно повышается производительность аппаратуры.
Характерной особенностью микрокристаллической целлюлозы, определяющей в значительной степени ее физические и потребительские свойства, а следовательно, и практическую ценность, является то, что она состоит из отдельных высококристаллических агрегатов, содержащих сотни и тысячи макромолекул и полученных путем обработки исходного препарата достаточно высокого молекулярного веса. Частицы микрокристаллической целлюлозы состоят из агрегатов макромолекул ( имеющих те же размеры, что и агрегаты в исходном полимере), связанных прочными молекулярными связями, аналогично тому, как связаны между собой дискретные коллоидные частицы.
МКЦ может также диспергироваться в неводных жидких средах: спиртах, глицерине, касторовом масле. Таким образом, характерными особенностями микрокристаллической целлюлозы являются гетерогенное распределение частиц по размерам кривые /) и способность при диспергировании в гидроксилсодер-жащих средах образовывать статистически однородный набор частиц с узким распределением по размерам.
Вторым условием, от которого зависит качество полученного сбитого крема в аэрозольной упаковке, является тщательный выбор стабилизатора. Для этой цели широко используют микрокристаллическую целлюлозу. Она предохраняет полученную пенную массу от разрушения.
Дамонт и др. [40] при разделении олигосахари-дов несколько изменили соотношение компонентов в этой смеси ( 3: 5: 7: 5); предложенный ими состав пригоден также для анализа сахарозы, глюкозы и фруктозы. Вольфром и др. [41] использовали микрокристаллическую целлюлозу авирин ( американскую вискозу) со смесями пиридин-этилацетат-уксусная кислота-вода ( 5: 5: 1: 3) и бутанол-уксусная кислота - вода ( 3: 1: 1) для разделения группы из 11 Сахаров, а также различных производных Сахаров. Кемп и Ван Оорт [45] разделили 11 Сахаров, используя смесь пиридин - этилацетат-уксусная кислота-вода ( 8: 14: 4: 5), которую предварительно подкисляли.
С помощью гелеобразной микрокристаллической целлюлозы можно приготовить теплостойкую эмульсию типа масло в воде, которая позволяет консервировать продукты, уже готовые к употреблению. В продаже имеется соус, содержащий микрокристаллическую целлюлозу.
Разрабатываются промышленные способы получения нового малотоннажного продукта - микрокристаллической целлюлозы ( МКЦ), в том числе порошковой, области применения которой непрерывно расширяются.
Карбоксиметилцеллюлоза и диэтиламиноэтилцеллюлоза, предназначенные специально для хроматографии полиэлектролитов, описаны Найтом [2], который тщательно контролировал все стадии получения ионитов вплоть до непосредственного их использования. Ее получают частичным гидролизом хлопкового пуха до образования микрокристаллической целлюлозы или до достижения предельной степени полимеризации гидролизован-ной целлюлозы. Для уменьшения тенденции к повышенному набуханию ( вследствие снижения молекулярного веса) и во избежание возможных потерь ионита ири эксплуатации целлюлозу до введения ионообменных групп мерсеризуют и сшивают. Образование пор и равномерное распределение ионообменных групп достигается введением ионогенных групп в несушеную сшитую целлюлозу. Полученный препарат применяют в хроматографии без дополнительного механического измельчения в несушеном виде. Высокая доступность ионогенных групп микрогранульной целлюлозы позволяет обеспечить высокие емкости при сорбции полиэлектролитов, например инсулина, по сравнению с обычными ионообменными целлюлозными материалами и смолами.
Выбор оптимальных композиций вспомогательных веществ, по литературным данным, осуществляется двумя путями: поиском и использованием новых наполнителей ( сухих связующих) и улучшением технологических свойств прессуемой смеси путем использования многокомпонентных смесей вспомогательных веществ. В качестве сухих связующих в зарубежных препаратах предложены и используются микрокристаллическая целлюлоза ( авицел), двузамещенный фосфат кальция, сополимеры Р - циклодекстрина, XL-10 - гомополимеры N-винил - 2-пирролидона, натрия гликолят крахмала: эксилотаб, примо-гел, гидроксипропилнеллюлоза, метакрилаты - амберлит JPP-88 и др. Эти вещества обладают значительно лучшими технологическими свойствами, чем принятые ГФ СССР XI изд.
Изменение степени полимеризации хлопкового линтера ( 1, древесных сульфатной ( 2 и сульфитной ( 3 целлюлоз при гидролизе в растворах 1 н. НС1 ( 2, 3 и н. НС1 ( 1. Исследования с помощью рентгеновских лучей показали, что эти частицы имеют кристаллическую решетку целлюлозы I со степенью упорядоченности несколько большей, чем у исходной целлюлозы. Очевидно, это дало основание Баттисте [20, 21 ] впервые применить для таких материалов термин микрокристаллическая целлюлоза ( МКЦ), который нашел впоследствии широкое применение для обозначения гидролизованной до предельной степени полимеризации целлюлозы, диспергируемой и воде до указанных анизодиаметрических частиц.

В этих условиях ПС движется с фронтом растворителя, блоксополимер в центре пластинки, а ПЭО остается на старте. На этой основе разработан [ 39я ] препаративный метод выделения блоксополимера СТ-ЭО на колонке с микрокристаллической целлюлозой.
Быть может, это связано с тем обстоятельством, что авторы использовали пластинку волокнистой, а не микрокристаллической целлюлозы.
Лепри и др. [201] проанализировали 48 алкалоидов методом ТСХ на тонких слоях катионо - и анионообменников. В работе этих авторов приведены величины Rf, полученные для 41 алкалоида на ионообменниках био-ред AG 1 - X4 и целлекс D с четырьмя буферными растворами при различных рН, а также на слое микрокристаллической целлюлозы с одним буферным раствором.
Микрокристаллическая целлюлоза обладает максимальной степенью кристалличности и плотностью из всех известных целлюлозных материалов. Микрокристаллическая целлюлоза может быть использована и для получения разнообразных эфиров целлюлозы пониженного молекулярного веса, которые могут быть применены в лакокрасочной и других отраслях промышленности. Высокая плотность материала и компактность порошкообразной целлюлозы обеспечивают возможность проведения процесса этери-фикации или О-алкилирования при малых модулях ванны, благодаря чему значительно повышается производительность аппаратуры.
При последующем обжиге целлюлоза выгорает, и в оставшемся алюминии образуются поры заданных размеров. Предложено использовать коллоидную целлюлозу, содержащую кристаллы небольших размеров, в керамической промышленности и в производстве огнеупорных материалов. Добавление небольших количеств микрокристаллической целлюлозы к сырой глине увеличивает прочность заготовок. В процессе обжига глины целлюлоза выгорает с образованием белого полупрозрачного остова, что указывает на высокое качество полученного срарфора.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11