Большая техническая энциклопедия
1 2 3 4 6
C J W Z
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ЭВ ЭК ЭЛ ЭМ ЭН ЭО ЭП ЭР ЭС ЭТ ЭФ

Элементный анализ - органическое соединение

 
Элементный анализ органических соединений может выполняться различными методами. Классическими являются методы Кьельдаля и Дюма. Большое внимание в последние годы уделяется разработке и использованию методов микро - и полумикро-определения азота и применению для этих целей специальных автоматических приборов, чаще всего основанных на применении газо-жидкостной хроматографии.
Элементный анализ органических соединений дает возможность узнать, из атомов каких элементов состоит молекула данного органического соединения. Однако эти данные недостаточны для определения структуры вещества. В функциональном анализе применяются химические, физические и физикохими-ческие методы исследования. Наибольшее значение в настоящее время приобретает спектроскопия в инфракрасной и ультрафиолетовой области, ядерный магнитный резонанс, масс-спектро-метрия.
Почему при элементном анализе органических соединений непосредственно определяются количества углерода, водорода, азота, но не определяется количество кислорода в составе соединения.
ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ( элементный анализ органических соединений, элементарный анализ) - совокупность методов, применяемых для количественного определения или качественного обнаружения элементов, входящих в состав органич.
Проточное ( а и байпасное ( б расположение. Как и в классическом элементном анализе органических соединений, в автоматическом анализе подготовка проб является весьма важной операцией, имеющей большое значение для получения правильных и точных результатов, в особенности при работе в ультрамикромасштабе. Способ отбора навески зависит прежде всего от характера анализируемой пробы, ее гигроскопичности, гомогенности, летучести. Наиболее важным требованием, предъявляемым к пробе, является полное отсутствие в ней влаги и растворителя.
Так, например, для непрерывного элементного анализа органических соединений на углерод и водород в работе [13] была предложена схема, согласно которой отдельные фракции после разделений на колонке поступали в реактор, заполненный окисью меди и железом.
В работах [412, 413] описан метод элементного анализа неустойчивых органических соединений мышьяка. Анализируемое вещество десенсибилизируют действием элементной серы и производят элементный анализ полученного продукта. Содержание определяемых элементов вычисляют с учетом количества введенной серы.
Исходя из изложенного, в элементном анализе органических соединений предложены безнавесочные методы определения стехиометрии молекул, характеризующих брутто-формулу вещества. В основном эти методы предназначены для выяснения стехиометрии элементов-органогенов: углерода, водорода и азота. Они основаны на сравнении аналитических сигналов продуктов-минерализации пробы вещества. В качестве таких сигналов служат, например, площади хроматографических пиков, объемы титранта, общего для двух элементов, и др. Таким образом возможна работа без весов с микро - и ультрамикроколичествами.
Методы обычного качественного анализа не пригодны непосредственно для элементного анализа органических соединений. Для открытия элементов, входящих в состав органических соединений, их необходимо перевести предварительно в неорганические соединения, которые далее исследуются обычным путем.
Либих ( 1803 - 1873) предложил классический метод элементного анализа органических соединений, применяемый и в настоящее время, а также метод определения кислорода в газах с помощью пирогаллола. Успехи в области химического анализа в значительной степени подготовили открытие Д. И. Менделеевым ( 1834 - 1907) пери-одич еского закона и создание периодической системы элементов.
Следует рассказать учащимся, что во многих лабораториях для элементного анализа органических соединений используют автоматические установки, основанные на том же принципе сожжения навески анализируемого соединения в токе газа-окислителя. Нужно познакомить учащихся с такими приборами в лаборатории базового предприятия.
Определение азота окислительным разложением в инертной; атмосфере при высокой температуре за счет кислорода окислителя является одним из наиболее универсальных методов элементного анализа органических соединений. Метод, предложен-ный Дюма в 1830 г., имеет множество модификаций, но до настоящего времени не утратил своего главенствующего положения в элементном анализе.
После очистки и выделения органических веществ приступают к их анализу. Элементный анализ органических соединений включает качественный и количественный анализы.
Не вызывает сомнений возможность применения газохроматографических методов для элементного определения и других элементов, образующих в результате предварительного химического превращения летучие соединения. Элементный анализ органических соединений с применением газовой хроматографии осуществляется обычно по следующей схеме: 1) химическое превращение пробы ( анализируемого вещества) в простые продукты; 2) хроматографическое разделение образовавшихся простых продуктов; 3) количественная регистрация разделенных простых продуктов. Как правило, химические превращения, применяемые в газохроматографическом элементном анализе варианты классических методов.

Преимуществом газохроматографического анализа смесей свободных галогенов является возможность определения нескольких элементов в одной пробе. Элементный анализ органических соединений на С, С12 и Вг2 сводится к хроматографическому разделению газов ( СЬ, СО2, С12) Вг2 и SO2), образующихся при сжигании навески анализируемого вещества в платиновой лодочке при 800 С. Кислород и сера не мешали определению.
Гравиметрические методы постепенно уступают место физико-химическим и физическим методам анализа, особенно в области исследований. Да и в практике химического анализа доля гравиметрических методов неуклонно уменьшается. Существенно, однако, что процессы осаждения и соосаждения привлекают внимание в связи с их использованием для разделения и концентрирования элементов, причем не только в аналитической химии. Кроме того, гравиметрические методы играют большую роль в элементном анализе органических соединений.
Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем Спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента; 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов; 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11