Большая техническая энциклопедия
2 4 7
D L N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
А- АА АБ АВ АГ АД АЕ АЖ АЗ АИ АЙ АК АЛ АМ АН АП АР АС АТ АУ АЦ

Абсолютный этиловый эфир

 
Абсолютный этиловый эфир получают так. Обезвоживают в течение 1 - 2 недель 1 - 2 л товарного этилового эфира над хлористым кальцием, взятым в количестве 10 % от веса эфира. Обезвоженный эфир быстро фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку, в которую затем вводят натриевую проволоку. Склянку закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой.
Вполне пригодны продажные абсолютный этиловый эфир и абсолютный этиловый спирт. В случае отсутствия продажных реагентов эфир следует очистить так, как это делается для применения его в реакции Гриньяра. Получение абсолютного спирта описано в Синт.
Реакции осуществляются обычно в среде абсолютного этилового эфира. Эти реакции являются лабораторными способами получения первичных, вторичных и третичных спиртов.
Предварительно растворяют взвешенное количество монохлор-этиленкарбоната в 30 мл абсолютного этилового эфира и вносят раствор в реакционную колбу. Отдельно растворяют триэтиламин в 20 мл эфира и помещают в капельную воронку, установленную в боковом тубусе колбы. Включают мешалку и при температуре окружающей среды постепенно ( в течение 4 ч) в реакционную колбу прибавляют раствор триэтиламина в эфире. В процессе реакции выпадает осадок - хлористоводородная соль триэтиламина, который после окончания синтеза отделяют фильтрованием и промывают эфиро-бензольной смесью на воронке Бюхнера. Фильтрат вместе с промывным раствором помещают в колбу, подключают водоструйный насос и отгоняют эфир, нагревая колбу на водяной бане.
Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г пятихлористого фосфора. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь пятихлористый фосфор будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на водяной бане ( по соседству не должно быть горелок. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отсасывают его, промывают на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта.
Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г пятихлористого фосфора. По окончании бурной реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь пятихло-ристый фосфор прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на водяной бане ( поблизости не должно быть горелок. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отсасывают его, промывают на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта.
Прибор Терентьева. Затем через холодильник в колбу наливают небольшими порциями раствор из 5 г йодистого метила и 20 мл абсолютного этилового эфира. При этом каждую новую порцию прибавляют лишь после того, как прекратится бурная реакция от предыдущей порции. В конце реакции для полного использования компонентов рекомендуется нагревать колбу в течение 30 мин. Затем жидкость из колбы выливают в цилиндр и закрывают его корковой пробкой. Жидкость должна находиться в покое до тех пор, пока не осядет муть.
Магниевую стружку ( 0 3 - 0 5 г) активируют нагреванием С кристаллом иода Прибавляют 5 - 10 мл абсолютного этилового эфира и 1 мл галогенпроизводного.
Безводную 2, 3 4 5, 6-пента - О-аце-тил - О-глюконовую кислоту ( 25 г, 0 062 моля) взбалтывают со 185 мл абсолютного этилового эфира в 1-литровой круглодонной колбе до растворения большей части твердого вещества. Затем при взбалтывании прибавляют 15 г ( 0 072 моля) пятихлористого фосфора.
В последующих опытах гидрирования в качестве катализатора была взята платиновая чернь, приготовленная по Вильштеттеру. Растворителем служил абсолютный этиловый эфир.
Магниевую стружку ( 0 3 - 0 5 г) активируют нагреванием с кристаллом иода. Прибавляют 5 - 10 мл абсолютного этилового эфира и 1 мл галогенпроизводного.
Магниевую стружку ( 0 3 - 0 5 г) активируют нагреванием с кристаллом иода. Прибавляют 5 - 10 мл абсолютного этилового эфира и 1 мл галогенпроизводного.
Кристаллы были отжаты на фарфоровой тарелке и промыты петролейным, а затем абсолютным этиловым эфиром.

Очень быстро отвешивают 5 г РСЦ ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь PCls будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта.
Он не растворяется в воде, но водой быстро гидролизуется, в особенности в щелочной или кислой среде. Метиловый эфир можно получить также постепенным добавлением кислоты к охлаждаемому льдом избытку абсолютного этилового эфира; следует отметить, что при реакции фторсульфоновой кислоты с абсолютным этиловым спиртом также образуются следы эфира. Этиловый эфир фторсульфоновой кислоты обладает почти такими же химическими свойствами, как и метиловый эфир.
Очень быстро отвешивают 5 г РС15 ( тяга. Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфира, охлаждают раствор в бане со льдом н добавляют около 1 г PCls. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь РС15 будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта.
Методика получения фторида бора заключается в следующем: 40 г фторида кальция и 20 г оксида бора ( III), растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую наливают 260 - 280 г олеума. При повышении температуры начинает выделяться газообразный фторид бора, который либо пропускают непосредственно в реакционную массу, либо проводят насыщение им абсолютного этилового эфира, если нужно получить эфират фторида бора.
Методика получения фтористого бора заключается в следующем: 40 г фтористого кальция и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую наливают 260 - 280 г олеума. При повышении температуры начинает выделяться газообразный фтористый бор, который либо пропускают непосредственно в реакционную массу, либо проводят насыщение им абсолютного этилового эфира, если нужно получить эфират фтористого бора.
Как показывает наш долголетний опыт, фтористый бор удобно получать по этому методу следующим образом: 36 - 40 г плавикового шпата и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую прибавляют 200 - 210 г серной кислоты уд. Смесь очень медленно нагревают при частом встряхивании. Выделяющийся газообразный фтористый бор пропускают непосредственно в реакционную смесь или в абсолютный этиловый эфир, если применяют фтористый бор в виде эфирата.
Как показывает наш долголетний опыт, фтористый бор удобно получать по этому методу следующим образом: 36 - 40 г плавикового шпата и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую прибавляют 200 - 210 г сер ной кислоты уд. Смесь очень медленно нагревают при частом встряхивании. Выделяющийся газообразный фтористый бор пропускают непосредственно в реакционную смесь или в абсолютный этиловый эфир, если применяют фтористый бор в виде эфирата.
К раствору 1 789г карбобепзшюксиглицил - Ь - фенилаланина в 50 мл бензола, содержащего 0 6 г триэтиламина, прибавляют 0 88 г о-фенилен-хлорфосфита. Раствор фильтруют и фильтрат нагревают до кипения в течение 15 мин с 0 5 г перегнанного этилового эфира глицина. Раствор охлаждают, а затем прибавляют 25 мл этил-ацетата, чтобы вызвать полное разделение обеих фаз. Органический слон промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. После удаления растворителя остается масло, которое при добавлении 10 мл абсолютного этилового эфира быстро кристаллизуется.
К раствору 1 789 г карбобензилоксиглицил - Ь - фенилаланина в 50 мл бензола, содержащего 0 6 г триэтиламина, прибавляют 0 88 г о-фенилен-хлорфосфита. Раствор фильтруют и фильтрат нагревают до кипения в течение 15 мин с 0 5 г перегнанного этилового эфира глицина. Раствор охлаждают, а затем прибавляют 25 мл этил-ацетата, чтобы вызвать полное разделение обеих фаз. Органический слой промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. После удаления растворителя остается масло, которое при добавлении 10 мл абсолютного этилового эфира быстро кристаллизуется.
Прибор Терентьева. Абсолютный этиловый эфир получают так. Обезвоживают в течение 1 - 2 недель 1 - 2 л товарного этилового эфира над хлористым кальцием, взятым в количестве 10 % от веса эфира. Обезвоженный эфир быстро фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку, в которую затем вводят натриевую проволоку. Склянку закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Полученный таким образом абсолютный этиловый эфир можно применять непосредственно при анализах.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2019
словарь online
электро бритва
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11