Большая техническая энциклопедия
2 4 7
D L N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ХА ХИ ХЛ ХО ХР

Химическое концентрирование - примесь

 
Химическое концентрирование примесей основано пя селективном поглощении примеси из анализируемой пробы в результате сбразояания нелетучих или малолетучих соединений и на последующем выделении исходных соединений или продуктов их превращений при повышении температуры или воздействии новых химических реагентов.
Химическое концентрирование примесей при анализе вольфрама: 1 г порошка металла прокаливают при 550 - 600 30 - 40 мин. Полученную окись растворяют в 4 мл 30 % - ного раствора NaOH при нагревании на плигке.
Химическое концентрирование примесей является перспективным направлением реакционной газовой хроматографии.
Физическое или химическое концентрирование искомой примеси является мощным методом определения следов. Существует много очень точных методов анализа, которые можно использовать для исследования исходного образца, но при этом имеется риск неполного определения примеси.
Схема установки для предварительного обогащения примесей при анализе. Метод основан на предварительном химическом концентрировании примесей с применением в качестве коллектора угольного порошка и спектральном анализе полученного концентрата с добавкой хлористого натрия.
Метод заключается в предварительном химическом концентрировании примесей с последующим спектральным анализом полученного концентрата в дуге постоянного тока между угольными электродами.
Схема установки для предварительного обогащения примесей при анализе. Метод основан на предварительном химическом концентрировании примесей с применением в качестве коллектора угольного порошка и спектральном анализе полученного концентрата с добавкой хлористого натрия.
Метод заключается в предварительном химическом концентрировании примесей с последующим спектральным анализом полученного концентрата в дуге постоянного тока между угольными электродами.
Для целей газохроматографического санптарно-химнческого анализа химическое концентрирование примесей является одним из перспективных направлений.
Прямой спектральный анализ проб без химического концентрирования примесей может применяться самостоятельно для быстрого аналитического контроля.
Особый интерес представляют методы с использованием химического концентрирования примесей или отделения основы. Они просты и доступны, позволяют проводить групповое концентрирование большого числа примесей. Используются экстракционные хроматографические методы отделения примесей, соосаждение их с коллектором. При групповом концентрировании примесей целесообразно использовать спектрографический анализ.
Определение тантала и марганца в трихлорсилане основано на химическом концентрировании примесей на хлористом серебре и угольном порошке путем удаления основы испарением при слабом нагревании.
Контроль содержания ряда микролримесей в производстве индия высокой чистоты обычно осуществляют химико-спектральным и колориметрическим методами, требующими предварительного химического концентрирования примесей.

В работе [6] описан спектральный метод определения примесей в азотной, соляной, фтористоводородной и уксусной кислотах с предварительным химическим концентрированием примесей и переводом их в сульфаты. Концентрат в виде жидкости помещают по каплям на горячий угольный электрод и затем проводят спектральный анализ. В качестве элемента сравнения применяют медь, которую вводят в виде сульфата меди. Примеси в эталоны вводят в виде сульфатов.
С другой стороны, чувствительность более доступных и хорошо освоенных методов, особенно спектрального, можно было повысить, сочетая их с предварительным химическим концентрированием примесей. Последнее обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка методов концентрирования микроэлементов в сочетании с анализом концентрата. Результатом было создание множества комбинированных аналитических приемов, из которых главным является химико-спектральный метод - наиболее распространенный в настоящее время способ анализа веществ высокой чистоты.
Концентрат анализируемых примесей растворяют в нескольких каплях азотной кислоты и переносят на торцовую часть электрода с защитной пленкой, высушивают при 70 С, а затем при 250 С и сжигают в дуге переменного тока. Поверхностная защитная пленка разрушается конц. При этом способе закрепления сухого остатка на электроде влияние третьих элементов не обнаружено. Чувствительность определения после химического концентрирования примесей в ванадии п - 10 - - 6 - / г - 10 - 4 % при навеске пробы для концентрирования, равной 1 0 г. В работе [22] показано, что при увеличении содержания азотной кислоты в растворе интенсивность спектральных линий уменьшается вследствие перемещения сухого остатка от центра торцовой поверхности электрода к периферии.
Таким образом, эмиссионный спектральный анализ основан на использовании физического свойства вещества, заключающегося в лучеиспускании вследствие возбуждения. В этом и состоит коренное отличие спектрального анализа от химических методов анализа ( гравиметрического и титриметрического), основанных, как известно, на непосредственном измерении массы вещества, но не его свойств. Необходимо отметить, что в первый период своего формирования и применения эмиссионный спектральный анализ характеризовался как физический метод, с чем нельзя не согласиться. В настоящее время при определении примесей в веществах высокой частоты для повышения относительной чувствительности определений используют методы химического концентрирования примесей с последующим анализом концентрата прямым спектральным методом. Такой комбинированный способ анализа позволяет повысить чувствительность определения на один-два порядка. Поэтому спектральный анализ следовало бы отнести к физико-химическим методам, так как химические процессы являются косвенным средством многих современных методов спектрального анализа.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11