Большая техническая энциклопедия
2 4 7
D L N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ХА ХИ ХЛ ХО ХР

Характерная форма - кристалл

 
Характерная форма кристаллов некоторых малорастворимых солей, таких, как фосфаты, сульфаты и другие, позволяет использовать их образование для обнаружения катионов микрокристаллоскопическим способом.
Инфракрасный спектр. Характерной формой кристаллов под электронным микроскопом являются игольчатые кристаллы, сферолиты, часто довольно толстые длинные стержни или планки, иногда с острыми обрезанными торцами.
Медленная кристаллизация осадков и характерная форма кристаллов многих соединений ( позволяет использовать для обнаружения их микрокристаллоскопи-ческие реакции.
Озазоны Сахаров обычно менее растворимы, чем фенилгидразоны, и имеют характерную форму кристаллов, хорошо наблюдаемую под микроскопом; поэтому озазоны часто служат для идентификации Сахаров. Температуры плавления многих озазонов малохарактерны, так как изменяются в зависимости от скорости нагревания. Исследование озазонов особенно важно для суждения о пространственной изомерии Сахаров; так, в соответствии с пространственной структурой глюкозы, фруктозы и маннозы эти сахара образуют один и тот же озазон.
В случае образования аморфного осадка или кристаллического осадка, не обладающего характерной формой кристаллов двойного фосфата, он должен быть растворен в НС1 и переосажден добавкой NH4OH до щелочной реакции.
Озазоны Сахаров обычно менее растворимы в воде, чем фенилгидразоны, и имеют характерную форму кристаллов, хорошо наблюдаемую под микроскопом; поэтому озазоны часто служат для идентификации Сахаров. Температуры плавления многих озазонов малохарактерны и изменяются в зависимости от скорости нагревания. Исследование озазонов особенно важно для суждения о пространственной изомерии Сахаров. Так, в соответствии с пространственной структурой глюкозы, фруктозы и маннозы эти сахара образуют один и тот же озазон.
Хотя озазоиы иногда трудно перекристаллизовываются и нередко разлагаются при температуре плавления, они часто обладают очень характерной формой кристаллов или образуют отчетливые кристаллические друзы, что ранее использовалось для идентификации Сахаров. В настоящее время этот метод полностью заменен хроматографическим способом.
Для обнаружения катионов и анионов могут быть использованы реакции, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов.
При этом используются как капельные реакции на фильтровальной бумаге, так и реакции на предметном стекле, иногда с наблюдением характерных форм кристаллов под микроскопом.
Микрокристаллоскопический метод анализа основан на обнаружении катионов и анионов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов.
Микрокристаллйскопичеекий метод анализа основан на обнаружении катионов и анионов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов.
Выполнение капельной реакции на фильтровальной бумаге. Микрокристаллоскопический метод анализа основан ка обнаружении катионов и анионов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов.
Метод анализа, дающий возможность обнаруживать катионы и анионы при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов, носит название микрокристаллоскопического анализа.

Микрокристаллоскопический метод анализа основан на открытии соединений тех или иных элементов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов.
Микрокристаллоскопический метод анализа основан на обнаружении соединений тех или иных элементов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов.
Микрокристаллоскопический метод анализа основан на открытии соединений тех или иных элементов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов.
Кристаллы калиевой соли пла. Микрокристаллоскопический метод анализа основан на открытии соединений тех или иных элементов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов.
Все соли аммония в растворах гидролизованы как соли слабого основания. Характерная форма кристаллов малорастворимых гид-ротартратов, перхлоратов, хлороплатинатов, гексанитрокобаль-тиатов и других позволяет проводить соответствующие микро-кристаллоскопические реакции на катионы I аналитической группы.
Все нерастворимые в воде соли обладают различной раст - - воримостью в кислотах и щелочах, в водном растворе аммиака и других, что используется при различных способах разделения этих ионов. Характерная форма кристаллов малорастворимых солей аммония, рубидия, цезия и комплексных галогенидов позволяет использовать их для обнаружения олова микрокристаллоскопическим способом.
Помещают маленькую порцию осадка на предметное стекло, закрывают его покровным стеклом и рассматривают под микроскопом. По характерной форме кристаллов ( рис. 27, 41, 42 и 43) определяют характер осадка.
Электронная микрофотография игл кроси-долита. Пыль может характеризоваться цветом, только если диаметр частиц превышает несколько микронов, в противном случае ( при d4 мк) цвет пыли заметен только для очень сильно поглощающих веществ. Некоторые минеральные пыли легко идентифицировать по характерной форме кристаллов и способности минерала раскалываться вдоль плоскостей, соответствующих кристаллическим граням. Например, слюда образует пластинчатые частицы, форму которых легко обнаружить, если поместить их в жидкость с другим показателем преломления и слегка перемешать.
Электронная микрофотография игл кроси-долита. Пыль может характеризоваться цветом, только если диаметр частиц превышает несколько микронов, в противном случае ( при d 1 мк) цвет пыли заметен только для очень сильно поглощающих веществ. Некоторые минеральные пыли легко идентифицировать по характерной форме кристаллов и способности минерала раскалываться вдоль плоскостей, соответствующих кристаллическим граням. Например, слюда образует пластинчатые частицы, форму которых легко обнаружить, если поместить их в жидкость с другим показателем преломления и слегка перемешать.
Выше упоминалось, что в микрометоде с успехом могут применяться микрокристаллоскопические реакции. Отличительная особенность этих реакций заключается в образовании химических соединений, обладающих характерной формой кристаллов.
Под этим термином мы понимаем все виды реакций, выполняемые с минимальным количеством реактивов. Для этого нами используются как капельные реакции на фильтровальной бумаге, так и реакции на предметном стекле, иногда с наблюдением характерных форм кристаллов под микроскопом.
Рентгенографический анализ полученных тетрахлороксиниоба-тов цезия и рубидия показывает ( рис. 82), что их рентгенограммы мало отличаются от рентгенограмм порошков соответствующих пентахлороксиниобатов. На рентгенограммах не обнаруживается новых линий, присущих другой фазе, нет линий хлоридов щелочных металлов, хлорокисей ниобия и хлористого олова. По-видимому, при отщеплении хлора от пентахлороксиниобатов в указанных условиях опыта основной каркас структуры соединения сохраняется. Это предположение подтверждается данными кристаллооптического анализа. Под микроскопом хорошо заметно, что характерная форма кристаллов пентахлороксиниобатов цезия и рубидия сохранилась, однако они стали непрозрачными и появились следы разрушения. Термический анализ тетрахлороксиниобатов цезия, который проводился в токе хлористого водорода, показал, что при 582 С происходит плавление вещества. Тетрахлороксиниобат рубидия начинает разлагаться в токе газа уже при 467 С. Выше 520 С разложение происходит очень интенсивно.

Однако исследование под микроскопом необходимо сочетать с исследованием с помощью лупы и рассмотрением невооруженным глазом. При очень - сильном увеличении окраска различных частиц может сделаться менее заметной. Микроскоп позволяет наиболее точно уловить форму и оценить величину отдельных частиц, особенно мелких, входящих в состав образца. Если имеются частицы различного цвета и кристаллической формы, то это указывает на наличие механической смеси нескольких различных веществ. Например, синие кристаллы медного купороса легко отличить от светло-зеленых кристаллов железного купороса, розовых кристаллов солей кобальта или бесцветных, характерной формы кристаллов алюмокалиевых квасцов.
У всех кристаллических веществ важным признаком чистоты является, конечно, форма кристаллов. Наличие загрязнений, имеющих иную кристаллическую форму или находящихся в аморфном состоянии, может быть установлено иногда даже при простом рассмотрении, но чаще под микроскопом. Иногда также бывает, что загрязнение кристаллизуется совместно с основным продуктом и не может быть непосредственно обнаружено. Однако такие смешанные кристаллы часто имеют другую форму, чем чистое соединение; в этом случае присутствие загрязнения можно установить, если имеется для сравнения чистый препарат. Проверка чистоты сульфокислот, затрудненная отсутствием определимых температур плавления, облегчается, с другой стороны, тем, что из них можно получать многочисленные соли, часто обладающие хорошо различимой характерной формой кристаллов.
Ионы палладия и платины можно иногда рассматривать как окислители. Из растворов PtCh при действии восстановителей выделяется платина. Ионы благородных металлов характеризуются исключительно выраженной способностью к комплексообразованию. Из большого числа комплексных соединений платины в лабораторной практике находит применение платинохлористоводородная кислота, применяемая как реактив на ион калия. Этой реакцией пользуются в микрокристаллоскопии - методе определения вещества по характерной форме кристаллов, наблюдаемых в микроскоп.
Ионы палладия и платины, как ионы благородных металлов, обладают сильными окислительными свойствами. Из растворов Р1С14 при действии избытка восстановителей выделяется платина. Ионы благородных металлов характеризуются исключительно выраженной способностью к комплексо-образованию. Из большого числа комплексных соединений платины в лабораторной практике находит применение, как реактив на ион калия, платинохлористоводородная кислота. Этой реакцией пользуются в микрокристаллоскопии - методе определения вещества по характерной форме кристаллов, наблюдаемых в микроскоп.
Предварительные испытания в пол у микроанализе. Так как в полумикроанализе работают со значительно меньшим количеством вещества, чем в макроанализе, то и предварительные испытания производят в посуде уменьшенного размера. Это требует тщательности и аккуратности выполнения. Прежде всего необходимо исследовать образец с помощью лупы. При очень сильном увеличении окраска различных частиц менее заметна. Микроскоп позволяет наиболее точно уловить форму и оценить величину отдельных частиц, особенно мелких. Если имеются частицы разного цвета и разной кристаллической формы, то это указывает на наличие механической смеси нескольких веществ. Например, синие кристаллы пентагидрат-сульфата меди ( II) CuSO4 - 5H2O легко отличить от светло-зеленых кристаллов гептагидрат-сульфата железа ( II) FeSO4 - 7H2O, розовых кристаллов солей кобальта или бесцветных характерной формы кристаллов алюмокалиевых квасцов.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11