Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
ОБ ОГ ОД ОЕ ОЖ ОЗ ОЙ ОК ОЛ ОМ ОН ОО ОП ОР ОС ОТ ОФ ОХ ОЦ ОЧ

Объединенный экстракт - сушонок

 
Объединенный экстракт сушат над Na2SO4, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.
Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в водяной бане до объема 0 1 - 0 2 мл. Оставшийся объем экстракта количественно переносят на хроматографическую пластину, ополаскивают колбу-концентратор два раза хлороформом и переносят в ту же точку на хроматографическую пластину. Пластины приготавливают стандартным путем на силикагеле марки КСК - Рядом с пятном пробы наносят пятна эталонов. После поднятия системы на 12 см пластину сушат при 80 - 100 С, а затем проявляют 0 05 % - ным раствором дитизона.
Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, затем фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу для отгона растворителя и удаляют этилацетат с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл.
Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, растворитель удаляют в вакууме, остаток перегоняют. Получают 8 6 г ( 58) фосфина ( ПН ТШШ935-945 С ( Зммрт.
Гидразин экстрагируют эфиром ( 4X40 мл), объединенный экстракт сушат сульфатом магния, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме или перекристаллизовывают из петролейного эфира.
ФОП гексаном, которым предварительно обмыта склянка, где хранилась проба воды, порциями по 100 мл, Водную фазу переносят в другую делительную воронку для дальнейшей экстракции хорошо растворимых в воде пестицидов. Объединенный экстракт сушат над безводным Na2SO4, экстракт фильтруют небольшими порциями в грушевидную колбу ротационного вакуумного испарителя вместимостью 50 мл.
Для выделения ацетонитрила, изовалеронитрила, изобутиронитрила нейтральный раствор экстрагируют 3 раза равным объемом метиленхлорида. Объединенные экстракты сушат сульфатом магния и концентрируют. Для выделения производных других аминокислот нейтральный раствор упаривают досуха в вакууме при 35 С. Остаток сразу же экстрагируют эфиром или этилацетатом. После подкисления извлекают кислые продукты. Органический растворитель отгоняют в вакууме и получают чистое производное в виде кристаллов или маслянистой жидкости.
При увеличении объема пробы экстракцию проводят теми же объемами растворителя. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, переносят в прибор для отгонки растворителя, фильтруя через небольшой слой ваты, и отгоняют растворитель на водяной бане. Температура бани должна быть не более 40 С. Если экстракцию проводили н-гексаном или хлороформом, растворитель отгоняют под вакуумом. Отгон производят до тех пор, пока в колбе останется 0 2 - 0 3 мл растворителя. Остаток при помощи капиллярной пипетки количественно переносят на хроматографическую пластинку, споласкивают колбочку небольшими количествами эфира и добавляют к пробе. Рядом с пробой наносят стандартные растворы и пластинку помещают в камеру для хроматографирования.
Колонка для хромато-графической очистки экстрактов. Пробу воды ( 500 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 18 - 20 г NaCl и экстрагируют инсектицид хлороформом, порциями три раза по 100 мл и два раза по 40 мл. Объединенный экстракт сушат 2 - 3 ч безводным сульфатом натрия, после чего фильтруют через бумажный фильтр в колбу прибора для отгонки растворителя. Хлороформ удаляют на горячей водяной бане до объема 1 5 - 2 0 мл.
Хлор-2, 3, З - триметилбутан-1, 4 - С - Смесь 4 1 г 2, 3, 3-три-метилбутанола - 2 - [ 1 - С14 ], 10 мл хлористого метилена и 50 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают при 25 в течение 20 мин. Водный слой экстрагируют хлористым метиленом, объединенный экстракт сушат сульфатом магния и концентрируют.
Исследуемую пробу сточной воды ( 100 - 300 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 15 мл хлороформа и встряхивают смесь 3 мин. Повторяют экстракцию тем же объемом хлороформа, объединенные экстракты сушат над безводным Na2SO4, фильтруют через бумажный фильтр. Растворитель упаривают в вакууме до объема 1 мл; остаток переносят на пластину для ТСХ. Масса наносимой в одну стартовую точку пробы не должна превышать 0 5 мг ( в расчете на нефтепродукт), что может быть осуществлено проведением одновременного экстрагирования различных по объему проб воды.
Исследуемую пробу воды объемом 100 - 300 мл помещают в делительную воронку с пробкой на шлифе, вливают 15 мл хлороформа и встряхивают смесь 3 мин. Экстракцию повторяют с тем же объемом хлороформа, объединенные экстракты сушат над безводным Na2S04, фильтруют через бумажный фильтр и почти полностью испаряют хлороформ при комнатной температуре под вентилятором.
Водный слой отделяют и несколько раз экстрагируют эфиром; объединенный экстракт сушат сульфатом магния.
Смесь 0 01 моля дифенилфосфинита и 0 006 моля дихлорэтана в 20 мл бензола нагревают при перемешивании с 50 % - ным водным раствором 0 015 моля едкого кали и 0 001 моля тетрабутиламмоний-иодида при температуре 80 С в течение 2 ч а затем разбавляют водой. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют хлороформом, объединенный экстракт сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме.

Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа и разлагают насыщенной смесью хлористого аммония со льдом. Водный слой 4 раза экстрагируют эфиром порциями по 20 мл, объединенный экстракт сушат сульфатом магния. Эфир заменяют сухим бензолом ( 70 мл) и раствор кипятят с обратным холодильником в течение 3 час.
Величины R - х ЮО различных эфнров холестерина по Кауфману. Экстракт, полученный из 1 г органа или 1 мл сыворотки по Блуру ( см. стр. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия, фильтрат осторожно упаривают и остаток растворяют в определенном объеме хлороформа.
Экстракция и очистка экстракта из овощей и фруктов. Измельченную пробу 20 г помещают в колбу с притертой пробкой и проводят экстрагирование пестицидов трижды в течение 15 мин на аппарате для встряхивания гексаном или петролейным эфиром порциями по 30 мл. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, переносят в прибор для отгонки растворителей, отгоняют растворитель до объема 0 2 - 0 3 мл и наносят на пластинку.
Реакционную массу охлаждают до 60 и нейтрализуют до рН 3 5, прибавляя горячий 40 % - ный раствор уксуснокислого натрия, подкисленный уксусной кислотой до рН 6 - 7; всего расходуется около 280 г раствора. Затем массу охлаждают до 25 и выделившийся амин экстрагируют двумя порциями хлористого метилена по 50 мл. Объединенные экстракты сушат 5 г поташа, раствор фильтруют и осадок промывают 20 мл хлористого метилена.
Реакционную массу охлаждают до 60 и нейтрализуют до рН 3 5, прибавляя горячий 40 % - ный раствор уксуснокислого натрия, подкисленный уксусной кислотой до рН 6 - 7; всего расходуется около 280 г раствора. Затем массу охлаждают до 25 и выделившийся амин экстрагируют двумя порциями хлористого метилена по 50 мл. Объединенные экстракты сушат 5 г поташа, раствор фильтруют и осадок промываю.
К охлаждаемой смеси 300 мл эфира и йодистого метил - С14 - магния, полученного из 26 г ( 0 18 моля) йодистого метила - С14 и 5 г магниевых стружек, при перемешивании медленно добавляют 10 2 г ( 0 18 моля) свежеперегнанного пропионового альдегида. Смесь нагревают до 0 и гидро-лизуют, приливая по каплям 30 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Объединенный экстракт сушат сульфатом кальция и концентрируют, отгоняя растворитель на колонке, заполненной стеклянными спиралями.
К раствору 40 мл ( 37 6 г) 3-диметиламиноакрило-нитрила в 200 мл диметилформамида при перемешивании н комнатной температуре прибавляют 30 г хлоргидрата гидроксиламина в 200 мл диметилформамида. Реакционную массу нагревают 3 5 ч при 65 - 70 С и упаривают в высоком вакууме. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом магния, обрабатывают активированным углем и фильтруют. Рас - - творитель упаривают в вакууме и остаток перекристаллизовывают из смеси диэтилово-го и петролейного эфиров. Аминоизоксазол ( 19 5 г) имеет вид бесцветных игл с т.пл. 77 - 78 5 С. Дополнительно концентрированием маточного раствора выделено 5 1 г продукта с т.пл. 75 - 78 С.
Величины Rf x 100 различных эфпров холестерина по Кауфману. Экстракт, полученный из I г органа или 1 мл сыворотки по Блуру ( см. стр. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия, фильтрат осторожно упаривают и остаток растворяют в определенном объеме хлороформа.
К энергично перемешиваемой суспензии амида лития, приготовленной из 1 4 г ( 0 2 моль) металлического лития и 200 мл жидкого аммиака, прибавляют 5 6 г ( 0 1 моль) пропаргилового спирта, перегнанного в небольшом вакууме. Трубка должна располагаться на уровне дна колбы или ниже его, с тем чтобы после удаления аммиака в колбе осталась защищающая атмосфера этого газа. К твердому остатку осторожно при перемешивании прибавляют 50 мл воды. Объединенные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют.
Температуру реакционной сыесн псддержинают не выше 20 СС. Водный слой обрабатывают избытком соляной кислоты, нагревают на водяной бане и течение ( 5 5 ч, охлаждают и экстрагируют диэтиловым эфиром. Объединенные экстракты сушат и упарниают, получая сырой продукт, который затем перегоняют к получают днух атомный феиол.
В делительную воронку помещают 1 л воды, добавляют 10 г NaCl. ПХНБ экстрагируют трижды гексаном порциями по 50 мл. Объединенный экстракт сушат над безводным NajSO4 фильтруют в круглодонную колбу на 250 мл, гексан упаривают с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 0 8 - 2 мл, остаток количественно переносят в круглодонную колбу на 50 мл, после чего растворитель упаривают досуха. Сухой остаток тщательно растворяют в 10 мл гексана и переносят в пробирку с притертой пробкой. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, а пробы еще дважды встряхивают со 100 мл хлороформа в течение 10 мин. После каждого встряхивания экстракт фильтруют через тот же фильтр. Объединенные экстракты сушат над безводным сернокислым натрием в течение 30 мин.
К раствору 30 5г фосфида ( D в жидком аммиаке ( готовят из На и H PCgHs до изменения цвета от голубого до желтого прикапывают при температуре 45 С шклогексенсульфщ. После испарения аммиака остаток кратковременно нагревают, разбавляют 200 мл воды и нейтрализуют путем добавления концентрированной соляной кислоты. Раствор многократно экстрагируют по 100 мл эфира. Объединенные экстракты сушат над сульфатом натрия, отгоняют легколетучие. Шрегонкой чувствительного к воздуху бесцветного маслообразного остатка получают 35 г ( 66 1 фосфина, ( П) с Т 134 С ( 0 06 мм рт. ет.

Пробу воды 100 мл помещают в делительную воронку емкостью 200 мл, добавляют 5 - 7 г хлористого натрия и 25 мл этилацетата, насыщенного водой. Делительную воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 30 - 40 с. После разделения слоев нижний водный слой переносят в другую делительную воронку и экстрагируют ДДВФ еще дважды этилацетатом порциями по 10 мл. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия в течение нескольких минут, затем фильтруют в мерную колбу на 50 мл. Доводят объем раствора до метки этилацетатом.
В делительную воронку помещают 100 мл воды, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл стандартного раствора соли кадмия. К смеси добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют, сливая нижний слой в стакан вместимостью 50 мл. Экстрагирование производят еще дважды с новыми порциями хлороформа. Объединенные экстракты сушат в эксикаторе над безводным сульфатом натрия, после чего переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Получают разбавленный раствор соли кадмия с содержанием кадмия 0 02 мг / мл, который хранят в темной склянке с притертой пробкой.
К раствору 4 46 г метил-6 - дезокси - - о-глюкопиранозида в 50 мл пиридина при перемешивании медленно добавляют 18 мл хлористого бензоила ( 6-кратный избыток), следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 25 С. Реакционную массу перемешивают еще 30 мин при - 25 С и обрабатывают 3 мл воды, прикапывая ее с такой скоростью, чтобы температура смеси оставалась ниже 25 С. Смесь разбавляют водой ( 100 мл) и добавляют бикарбонат натрия до прекращения выделения газа. Раствор дополнительно разбавляют водой ( 700 мл) и экстрагируют двумя порциями хлороформа по 100 мл. Объединенный экстракт сушат сульфатом магния и упаривают. Следы пиридина удаляют упариванием остатка с 200 мл толуола.
К раствору 4 6 г метилата натрия в 50 мл метанола прибавляют 4 8 1 г 5-метип - 4-метоксиизоксаэола и смесь быстро охлаждают до температуры ниже 40 С. При этой температуре натриевая соль кетонитрнла частично выкристаллизовывается. Через 1 ч метанол упаривают в вакууме. К остатку добавляют 10 мл воды и 2 98 г хлоргидрата гидроксиламина и смесь нагревают при 60 С в течение 30 мин. После 16 ч выдержки при комнатной температуре продукт пять раз экстрагируют эфиром порциями по 10 мл. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Получают 4 90 г продукта, который перекристалпизовывают из смеси диэтилового и петролейного эфиров ( 5: 1) при охлаждении льдом с солью. Выход продукта с т.пл. 48 - 49 С составляет 3 3 г. Концентрированием фильтрата дополнительно выделяют 0 95 г продукта с т.пл. 48 - 49 С.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11