Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
КА КВ КЕ КИ КЛ КО КР КУ

Карбидный осадок

 
Карбидный осадок, полученный анодным растворением стали, содержит различные формы углерода: связанный в карбиды, аморфный углерод и графит. Аморфный углерод образуется при дезинтеграции твердого раствора во время электролиза. Разделение этих видов углерода выполняют физическими или химическими методами.
Химический состав карбидов. Фазовый анализ карбидного осадка осуществляли рентгенографически в стандартной камере Дебая.
Общее количество карбидного осадка по отношению-к массе растворенного металла при этом уменьшается. При потенциалах, больших 800 мв, судя по электронным микрофотографиям, начинается растворение частиц кубического карбида М2зС6, что и вызывает, очевидно, изменение угла наклона анодных кривых в этой области потенциалов.
В результате анодного растворения стали получают карбидный осадок, содержащий смесь карбидо в. Химический анализ такого осадка не выявляет количества и состава каждого карбида.
После выключения тока, под водой счищают карбидный осадок с образцов в стакан и ф ильтруют через бумажный фильтр. Остатки карбидных частиц на образце снимают минимальным количеством влажной фильтровальной бумаги и присоединяют к общему осадку. При наличии в стали вольфрама или молибдена фильтр с осадком обрабатывают в 10 мл 10 % - ного раствора NaOH. После высушивания осадки сжигают при умеренных температурах. Полученные окислы сплавляют с KNaSO4 и определяют карбидообразующие элементы обычными химическими методами. Расчеты ведут по отношению к навеске растворенной стали.
При фазовом анализе бинарного сплава системы ниобий-углерод выделенный карбидный осадок достаточно прокалить до пятиокиси ниобия, взвесить и затем рассчитать процентное содержание ниобия в карбиде по отношению к навеске растворенного сплава.
Для исследования перераспределения молибдена между твердым раствором и избыточными карбидами было проведено электролитическое осаждение карбидов с последующим химическим анализом карбидного осадка.
После электролиза образец с осадком помещают в стакан с 50 - 60 мл: 20 / о-ного раствора винной кислоты. Карбидный осадок счищают с образца фильтровальной бумагой и пинцетом в раствор и затем фильтруют через фильтр синяя лента. Осадок промывают 1 % - ным раствором винной кислоты и водой до нейтральной реакции, прокаливают в фарфоровом тигле и сплавляют с 1 г К2 § 2О7 в течение минуты.
Характер распределения избыточных фаз в стали 08Х18Н10 после термической обработки при 700 С в течение 10 мин ( а, 10 ч ( о и 20 ч ( в. Характерно, что плотность карбидных частии на границах заметно увеличивается только после обработки в течение не менее 10 мин. Состав карбидного осадка, выделенный из стали после 0 3 и Ю мин выдержки при 700 С, был следующим ( в % по массе): углерода - 26 2 и 23 3; титана - 17 2 и 37 9; хрома - 0 5 и 6 77; никеля - 1 9 и 5 74; кремния - 2 1 и 3 1 соответственно. В результате дальнейшей выдержки при 700 С также увеличивается доля хрома и уменьшается доля титана в составе карбидного осадка. Чистота и ширина ее определяется временем термической обработки.
В качестве анода применяют исследуемые образцы, а в качестве катода - железную сетку, свернутую в виде цилиндра. Для предохранения карбидного осадка от загрязнения образцы помещают в мешочки, изготовленные из кальки или коллодия.
Фон на рентгенограмме оказывается тем плотнее, чем больше связующего клея. Поэтому при съемке карбидного осадка следует готовить образцы с минимальным количеством связки и устанавливать их в камере вертикально во избежание осыпи или изгиба. Дополнительное механическое измельчение осадка не всегда целесообразно, так как это может привести к деформационному распаду некоторых, в особенности метастабильных фаз. Продолжительное хранение осадков нежелательно, так как они весьма чувствительны к окислению.
Для дифференцированного определения углерода применяют также колориметрические методы. Для определения связанного углерода служит реакция растворения стружки стали или карбидного осадка в азотной кислоте. Возникающая при этом желтая или коричневая окраска зависит от количества связанного углерода, так как она вызвана нитрированием продуктов разложения карбидов.
Определение церия в конструкционной стали и приготовление соответствующих эталонов можно выполнять по методике, описанной применительно к анализу чугунов ( гл. Поскольку количество карбидного осадка при растворении стальных проб невелико, фильтрование, предусмотренное методикой определения церия в чугуне, не обязательно.

Высокая кислотность электролита не влияет на карбидные частицы, так как при 20Р кубический карбид хрома не разлагается в соляной кислоте, а специальные карбиды вольфрама и молибдена еще более устойчивы. Выполняют анодное растворение также, как описано на стр. После выключения тока счищают карбидный осадок с образцов под водой в стаканчик емкостью 100 мл и фильтруют через бумажный фильтр. Остатки карбидных частиц снимают с образца минимальным количеством фильтровальной бумаги и присоединяют к общему осадку.
Дополнительное легирование этих сплавов молибденом еще в большей степени способствует пересыщению твердого раствора углеродом. В табл. 24 приведены результаты химического анализа карбидного осадка, выделенного по методике [74] из сплава ниобий - молибден-4 5 мол. Приведенные данные говорят о том, что с повышением температуры нагрева степень распада твердого раствора при последующем охлаждении ( 1 / охл я 9 град / с) уменьшается, на что указывает ослабление интенсивности рентгеновских линий, соответствующих фазе ( Nb, Zr, Mo) С, а также обеднение осадков углеродом по мере повышения температуры нагрева. Повторный нагрев сплавов на более низкие температуры ( старение) приводит к распаду образовавшегося при высокотемпературной обработке на твердый раствор ( о. Проведенные нами исследования распада твердых растворов сплавов с 3 - 10 мол.
В процессе эксплуатации наблюдается интенсивный переход легирующих элементов из твердого раствора феррита в карбиды. Обеднение твердого раствора легирующими элементами приводит к разупрочнению стали, что приближает прочность ( и жаропрочность) легированного феррита к прочности феррита углеродистой стали. Существо карбидного анализа заключается в электролитическом растворении образца металла и отделении карбидного осадка от раствора. Проводя химический анализ электролита и карбидного осадка и зная вес растворенного металла, оценивают миграцию легирующих элементов из твердого раствора в карбидную фазу.
Характерно, что плотность карбидных частии на границах заметно увеличивается только после обработки в течение не менее 10 мин. Состав карбидного осадка, выделенный из стали после 0 3 и Ю мин выдержки при 700 С, был следующим ( в % по массе): углерода - 26 2 и 23 3; титана - 17 2 и 37 9; хрома - 0 5 и 6 77; никеля - 1 9 и 5 74; кремния - 2 1 и 3 1 соответственно. В результате дальнейшей выдержки при 700 С также увеличивается доля хрома и уменьшается доля титана в составе карбидного осадка. Чистота и ширина ее определяется временем термической обработки.
Фазовый анализ проводят методами, изложенными выше. При использовании метода карбидного анализа следует учитывать, что при электролитическом выделении карбидов имеет место частичное растворение карбидной фазы ( особенно карбида РвзС) и переход ее в раствор. Поэтому при проведении фазового анализа в сочетании с карбидным для получения наиболее точных результатов подобное исследование целесообразно дополнить химическим анализом электролита и карбидного осадка.
В процессе эксплуатации наблюдается интенсивный переход легирующих элементов из твердого раствора феррита в карбиды. Обеднение твердого раствора легирующими элементами приводит к разупрочнению стали, что приближает прочность ( и жаропрочность) легированного феррита к прочности феррита углеродистой стали. Существо карбидного анализа заключается в электролитическом растворении образца металла и отделении карбидного осадка от раствора. Проводя химический анализ электролита и карбидного осадка и зная вес растворенного металла, оценивают миграцию легирующих элементов из твердого раствора в карбидную фазу.
В результате анодного растворения ста -, ли получают осадок, содержащий смесь карбидов. Для изучения кинетики карбидо-образоваиия необходимо раздельное определение карбидов. В основу химических методов разделения положено избирательное растворение карбидов в различных реагентах. Для отделения специальных карбидов типа МеС и Ме2С от цементита и карбидов хрома карбидный осадок обрабатывают HCI, в которой карбиды МеС и МеаС плохо растворимы, а цементит и карбиды хрома растворяются легко.
Хром введен для придания карбидам большей устойчивости и предотвращения этим путем графитизации. Сталь 15ХМ содержит около 0 5 % Мо и 1 % Сг. Она отличается повышенной окалино-стойкостью по сравнению с углеродистыми и молибденовыми сталями. Сварка камер и трубопроводов из стали 16М, 15ХМ и 12МХ требует предварительного и сопутствующего подогрева, а также последующей термической обработки. Сталь 12МХ можно применять практически при температуре стенки трубы до 510 С, а сталь 15ХМ - до 550 С в коллекторах, паропроводах и поверхностях нагрева. К концу расчетного срока во многих случаях остаточная деформация была меньше 1 %, механические свойства при комнатной и рабочих температурах оставались достаточно высокими, микроструктура изменялась незначительно. Состав карбидного осадка изменялась при этом не слишком сильно.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11