Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
ОБ ОГ ОД ОЕ ОЖ ОЗ ОЙ ОК ОЛ ОМ ОН ОО ОП ОР ОС ОТ ОФ ОХ ОЦ ОЧ

Осадок - железо

 
Осадок железа отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый кислотой и дистиллированной водой. Фильтрат или концентрат, если железо не отделилось, упаривают до объема 8 - 10 мл, прибавляют 0 5 мл 0 1 % - ного раствора тштрозо - Я-соли нагревают до кипения, прибавляют 0 5 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят 1 мин. Охлажденный раствор фильтруют через бумажный фильтр ( белая лента) в пробирку объемом 20 мл и доводят до метки дистиллированной воды. Раствор переносят в кювету шириной 20 мм и колориметрируют. С холостым опытом проводят весь анализ, включая озоление.
Осадок железа в виде порошка непрерывно механически счищается с дисков, промывается, высушивается, диспергируется на шаровой мельнице, пассивируется и затем обжигается для получения товарного железного порошка.
Состав электролитов и режим процесса электроосаждения железа. Прочное сцепление осадка железа с нержавеющей сталью достигается после электрохимического травления стали на аноде в 2 5 - 5 % - ном растворе НС1 при температуре 20 С, плотности тока ( 8 - 10) - 102 А / м2 в течение 1 - 3 мин с последующей промывкой водой. Эти условия были разработаны на одном из заводов СССР и проверены в производственных ваннах при электролитическом желез-нений ( толщина слоя 100 - 150 мкм) брусков из нержавеющей стали длиной 500 мм и толщиной 50 - 100 мм для изготовления биметалла железо-нержавеющая сталь. Покрытые железом бруски нержавеющей стали соединяли с сутунками ( чушками) железа в специальные пакеты, которые подвергались затем горячей прокатке.
После такой обработки осадок железа тщательно промывают сначала малыми порциями холодной воды на фильтрах ( во избежание разогрева и окисления) до полного удаления сульфат-иона, а затем сухим ацетоном или спиртом и сушат в вакуум-сушилках при 50 С в течение нескольких часов. По окончании сушки воздух следует впускать в аппарат очень медленно во избежание окисления и самовозгорания порошка. Такой порошок ком-куется за счет механического сцепления микродендритов между собою и требует легкого растирания, например путем просеивания через сита с металлическими шариками. По данным седимента-ционного анализа, основная масса порошка ( - 60 %) состоит из частиц со средним радиусом 3 - 5 мкм.
В окисленный горячий раствор вводят аммиак для выделения осадка железа в виде гидрата.
Car us1 нашел, что при осаждении уксуснокислым натрием осадок железа загрязняется не основным уксуснокислым марганцем, а более высокой степенью окисления марганца, образующейся под влиянием растворенного кислорода.
Применение асимметричного переменного тока для восстановления деталей позволяет улучшить сцепление осадка железа с основой, что резко сокращает потери от брака. Твердость покрытия можно регулировать в широких пределах; это позволяет получать осадки с заранее заданными свойствами. Поскольку скорость изнашивания восстановленных поверхностей значительно ниже, чем у исходного материала, срок работы деталей существенно увеличивается.
При проведении опытов на доломите оказалось, что совместно с осадком РЬСгО4 ВаСгО4 выпадает осадок железа, который необходимо устранить, так как он мешает последующему полярографическому определению свинца. Выпадение железистого осадка происходит до выделения осадка РЬСгО4 ВаСгО4, и при этом он адсорбирует до 60 % РЬ.
Фотография микрошлифа покрытия. 1 - молибден. Так, например, при испарении его в вакууме на нагретую до 900 К подложку осадка железа на ней обнаружено не было.
Танниновый метод, предлагаемый для разделения бериллия и алюминия, непригоден в присутствии железа, так как выделяющийся в этих условиях осадок железа всегда захватывает некоторые количества бериллия.
Танниновый метод, предлагаемый для разделения бериллия и алюминия, непригоден в присутствии железа, так как выделяющийся в этих условиях осадок железа всегда захватывает некоторые количества бериллия. В этих условиях, однако, не достигается количественное выделение алюминия.
Если нейтрализация производится в две ступени, например для удаления железа, то добавляют известь до установления рН 3 7, а осадок железа возвращается на выщелачивание.
В основном органические кислоты ( например, уксусная) используются при соляно-кислотных обработках в количестве 1 0 - 1 5 % для предупреждения выпадения осадка железа.

Так как окисление ванадия перекисью водорода происходит в кислом растворе, то присутствующая окись хрома не окисляется вместе с ним и поэтому целиком переходит в осадок железа. К раствору, содержащему теперь весь ванадий, прибавляют избыток серной кислоты и кипятят с марганцовокислым калием, чтобы разрушить органические вещества, извлеченные щелочью из фильтра. После этого восстанавливают сернистой кислотой и титруют ванадий обычным образом марганцовокислым калием.
После полного отделения железа ( для чего производят проверочную реакцию с 50 % - ным раствором роданистого аммония или калия) фильтрат, содержащий все остальные катионы, собирают в делительную воронку. Осадок маслянокислого железа промывают 2 - 3 раза горячей водой для извлечения цинка, который мог бы адсорбироваться осадком. После энергичного взбалтывания капронат меди растворяется в хло-роформенном слое, окрашивая его в голубой цвет. Если при энергичном взбалтывании хлороформенный слой снова окрасился в голубой цвет, его сливают в ту же пробирку, в которой находится 1-я порция хлороформа. Такая обработка продолжается до тех пор, пока хлороформенный слой не будет больше окрашиваться в голубой цвет. Из водного слоя в делительной воронке выпадает осадок, состоящий из капронатов свинца, олова и цинка, если концентрация последнего не меньше 0 5мг в 1 мл раствора.
Осадок отфильтровывают через фильтр с красной лентой диаметром в 9 еж и промывают 5 - 6 раз горячей дистиллированной водой. Если осадок железа велик, то его растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте ( 1: 1), нейтрализуют едким натром и вновь осаждают.
Раствор Ог FeCh-4110 в 150 мл воды фильтруют л полученный раствор приливают к раствору 8 4 г гексаметнлснтстрамниа ( уротропина) в 30 мл воды. При этом выпадает осадок гидрозакисп железа. К смеси прибавляют 2 - 1 г нитрита натрия, растворенного в 30 мл воды, ц нагревают до 60 С. При этом происходит окисление железа, сопровождающееся выделением окислов азота ( тяга.
Прк промывании или выстаивании осадков, а также при действия некоторых реагентов осадки переходят в коллоидное состояние и частицы снова заряжаются. Например, если осадок гидроксидг железа отфильтровать и тщательно промыть водой, то он щ пептизируется.
Электрические вентили 2 и 2 преобразовывают переменный ток в пульсирующий с одним полупериодом. Достоинство данного метода заключается в том, что скорость диффузии частиц раствора на поверхность восстанавливаемой детали становится равномерной, снижается твердость поверхности и уменьшаются внутренние напряжения осадка железа. Восстановленные данным методом детали имеют приемлемую износостойкость.
Пористое железнение можно получить, завесив железненые детали после механической обработки вторично в электролит в качестве анода. Режим травления: t - 75 - - 80 С, Da 25 - - 35 А / дм2, продолжительность травления 3 - 5 мин. Осадок железа, имевший уже сетку трещин вследствие внутренних напряжений, после анодного травления имеет сетку каналов, благодаря чему смачиваемость их маслами повышается во много раз по сравнению с гладким электролитическим железом.
Поверхность свинца графитируют после предварительной обработки в концентрированном горячем ( температура 70) растворе двухромовокислого калия ( 100 - 150 г / л) в течение 5 - 10 минут. Такая обработка свинцовой формы позволяет производить гальванопластическое наращивание железа в горячих ( 100 - 105) и очень кислых ( НО 0 02 - 0 01 Н) растворах хлористого железа. Осадок железа после электролиза легко отделяется и дает очень четкое воспроизведение всех деталей формы.
Хорошие результаты дает сооса-ждение ванадия ( V) с гидроокисью трехвалентного железа ( стр. Показано, что 1 у ванадия количественно извлекается из 1 л воды. Сплавлением осадка железа с карбонатом натрия и последующим выщелачиванием переводят ванадий ( со следами железа) обратно в раствор. Определение может быть закончено на этой стадии добавлением фосфорновольфрамовой кислоты. Если конечный объем ограничить 5 мл, 1 Y ванадия можно определить достаточно точно фотометрически. С другой стороны, как описано выше, ванадий может быть отделен от железа и других элементов экстракцией 8-оксихинолята и окончательно определен в виде того же соединения в амиловом спирте.
Изменение твердости осадков железа и никеля с рН электролита. ( Ваграмян, Петрова. Как видно из этой таблицы, количества водорода и гидроокиси, включенные в осадок-железа в случае осаждения из Ш FeSO4 без добавок и с добавкою сульфата алюминия, практически одинаковы. В случае добавок борной кислоты количество включенного газа значительно превышает количество газа, соответствующее чистому электролиту. Следовательно, повышение твердости осадка железа в присутствии борной кислоты сопровождается значительно большим включением газов.
В Институте угля считалось, что осажденные катализаторы, содержащие кизельгур, являются непригодными для синтеза углеводородов. Кизельгур был введен во время выпаривания осадка железа на водяной бане.
При съемках конденсированного железа получаются, даже при очень медленной конденсации, электронограммы со сравнительно широкими линиями. В некоторых случаях на электро-нограммах обнаруживаются, вместо линий железа, линии окиси магнетитового типа, с 10 - - 12 характерными линиями ( фото 20; ср. Поскольку вакуум в электронографе, судя по показаниям чувствительного манометра, вполне удовлетворителен ( примерно 2 - 10 - мм рт. ст.), а продолжительность жизни осадка железа до наблюдения измерялась в этих опытах долями минуты, причиной образования окиси приходится считать влияние газов, адсорбированных поверхностью подслоя.
Таким образом, хотя использование лимонной кислоты и лимоннокислого аммония является более перспективным, чем использование соляной кислоты, тем не менее их применение не всегда возможно. Это объясняется рядом существенных недостатков, главным из которых является относительно малая прочность образующихся в результате отмывки соединений железа, а для некоторых и нерастворимость в воде. Высокие требования и недостатки, возникающие при использовании лимонной кислоты и ее одноаммонийной соли, такие, как строгая регламентация скорости движения раствора [23], поддержание определенной температуры отмывочного раствора, возможность выпадения осадка лимоннокислого железа, отсутствие эффективной отмывки меди и силикатов, полная невозможность растворения калыщйсодержащих соединений [5, 23], отсутствие эффективного контроля за изменением концентрации комплексообразующего реагента в процессе отмывки [19], необходимость пассивации контура после удаления отмывочного раствора, ограничение времени его нахождения в контуре [21], высокая агрессивность раствора в присутствии восстановителей [5], и ряд других причин делают данный метод не всегда достаточно эффективным и в ряде случаев вообще непригодным. Итак, относительно малая прочность образуемых данными соединениями комплексов не всегда может обеспечить полноту растворения отложений и предотвратить выпадение малорастворимых и нерастворимых в воде соединений.
Осадок фосфорномолибденовокислого аммония быстрее выделяется при повышенной температуре. При методах определения фосфора, требующих получения осадка, соответствующего приведенной выше формуле, рекомендуется вести осаждение при температурах не выше 50 С. При более высоких температурах может выпадать тетрамолибденовокислый аммоний ( NH4) 2Mo2O7 2Н2МоО4, который загрязняет осадок фосфорномолибденовокислого аммония и не удаляется даже при переосаждениях. При анализах железных руд, когда не соблюдается достаточная кислотность, может также выпадать красноватый осадок фосфорномолибденовокислого железа, мешающий ходу анализа.

В качестве экстракторов смесители-отстойники оказались неприемлемыми из-за образования стойких эмульсий, а при использовании центрифуг наблюдается уплотнение осадка. Модифицированный экстрактор Грассера способен транспортировать пульпу, сохраняя низкие потерн растворителя. Последовательно соединенные смесители типа Kenix предложены для экстракции непосредственно из нефильтрованных пульп или суспензий. Использование процесса экстракции из пульп чрезвычайно заманчиво, если необходимо извлечь металл в присутствии осадков, например, экстрагировать кобальт при рН 5 в присутствии осадка железа. Непрерывный сорбционный процесс становится конкурентноспособным процессу экстракции, если в обрабатываемой пульпе содержится небольшое количество твердого, а концентрация металла достаточно велика. Экономика сорбционного процесса для случаев обработки разбавленных растворов, содержащих небольшое количество твердых частиц, например, шахтных и промышленных сточных вод, представляется весьма перспективной. Использование экстракции для обработки растворов или пульп, содержащих следовые количества металлов, как технологически, так н экономически нецелесообразно.
Через слабокислый раствор, нагретый до 80 - 90, пропускают H2S 4 - 5 мин. Вместе с индием и алюминием осаждаются также Fe, Zn, Cd и Pb, Pt и другие металлы. Хорошо промытый фильтр озоляют, остаток, если он имеется, растворяют в НС1 и полученный раствор присоединяют к основному. Раствор выпаривают для удаления H2S и избытка кислоты. Затем прибавляют несколько капель HNOs для окисления Fe2 и выпаривают почти досуха; остаток растворяют в небольшом количестве воды и отделяют In, Fe и А1 от Zn, Cd и других металлов осаждением раствором аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, содержащей несколько капель NHjOH, растворяют его в небольшом количестве НС1; в присутствии больших количеств цинка и кадмия повторяют осаждение аммиаком. Бурый, легко отфильтровываемый осадок железа тотчас отделяют и промывают холодной водой, содержащей купферон. К фильтрату в фарфоровой чашке прибавляют 0 5 - 1 мл HNOs, выпаривают и повторяют выпаривание еще два раза, предварительно прибавляя по 2 мл концентрированной HNOs для окисления органических веществ. Полученный желтовато-белый остаток растворяют в нескольких каплях концентрированной HNOs и определяют индий фотометрически в форме 1п28з ( стр.
Выпавший осадок отделяют фильтрованием. Фильтрат собирают в стакан емкостью 50 мл. Для отделения осадка пользуются все время тем же фильтром. В пищевых продуктах, богатых железом, как, например, мясо, печень, мясные и овощные консервы, испытанно фильтрата с 50 % - ным раствором роданистого аммония производят не ранее как после пятого осаждения. При положительной реакции на железо обработку фильтрата продолжают маслянокпслым натрием до полного удаления этого металла. При отрицательной реакции фильтрата на железо фильтрат, содержащий медь и цинк, переносят в делительную воронку с хорошо пришлифованными пробкой и краном. Этими же промывными водами промывают и осадок маслянокпслого железа на фильтре. При этом необходимо собрать осадок со стенок фильтра в нижнюю часть воронки прп помощи тонкой стеклянной палочки с хорошо оплавленным концом. Промывные воды присоединяют к фильтрату в делительной воронке.
Выпавший осадок отделяют фильтрованием. Фильтрат собирают в стакан емкостью 50 мл. Для отделения осадка пользуются все время тем н с фильтром. Повторив обработку фильтрата 0 5 и. В пищевых продуктах, богатых железом, как, например, мясо, печень, мясные п овощные консервы, испытание фильтрата с 500 / 0-ным раствором роданистого аммония производят не ранее как после пятого осаждения. При положительной реакции на железо обработку фильтрата продолжают маслянокислым натрием до полного удаления этого металла. При отрицательной реакции фильтрата на железо фильтрат, содержащий медь и цинк, переносят в делительную воронку с хорошо пришлифованными пробкой п краном. Этими же промывными водами промывают п осадок маслянокислого железа на фильтре. При этом необходимо собрать осадок со стенок фильтра в нижнюю часть воронки при помощи тонкой стеклянной палочки с хорошо оплавленным концом. Промывные воды присоединяют к фильтрату в делительной воронке.
Прилив избыток [ 20 / 0-ного ] раствора соды в количестве 5 мл и 20 мл 20 / 0-ного едкого натра, кипятят в течение ljz часа. Углекислый натрий осаждает U, V и Fe, а в едком натре V2O5 снова растворяется. Осадок фильтруют и промывают слабым раствором едкого натра до тех пор, пока фильтрат не перестанет давать реакции на ванадий. Осадок U и Fe растворяют в 20 мл разбавленной HNO3 ( 1: 1), приливают 40 мл воды, нейтрализуют аммиаком, добавляют 40 мл насыщенного раствора углекислого аммония и нагревают, не доводя, однако, до кипения. При этом выпадает гидроокись железа, уран же остается в растворе. После этого фильтруют и тщательно промывают осадок 2 / 0-ным раствором углекислого аммония. К фильтрату приливают избыток разбавленной H2SO4 и выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 100 мл воды, восстанавливают алюминием и определяют уран объемным путем, титруя марганцовокислым калием по стр. Осадок железа растворяют в разбавленной H2SO4 и титруют раствором марганцовокислого калия. Для определения ванадия 0 5 г руды растворяют в 10 мл HNO3, добавляют 10 мл H. Fe, V и U алюминием и титруют их совместно марганцовокислым калием, причем окраска раствора должна измениться из пурпурно-синей через зеленую и желтую в розовую. Из общего количества израсходованного на титрование раствора марганцовокислого калия вычитается предварительно определенный отдельным титрованием объем, приходящийся на титрование урана и железа.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2019
словарь online
электро бритва
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11