Большая техническая энциклопедия
2 7
A V W
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
А- АБ АВ АГ АД АЗ АК АЛ АМ АН АП АР АС АТ АУ АФ АЦ АЭ

Адсорбционный анализ

 
Адсорбционный анализ основан на адсорбции газов.
Адсорбционный анализ имеет важнейшее значение при исследовании смесей, для которых прочие методы анализа весьма трудоемки или вообще отсутствуют.
Адсорбционный анализ смесей, Госхимиздат, 1950, стр.
Адсорбционный анализ газов и паров.
Ускоренный адсорбционный анализ позволяет установить содержание метано-нафтеновых углеводородов, трех групп аро - магических углеводородов и омолй стых веществ в керосиновых, I газойлевых и масляных фракциях прямой перегонки нефти.
Адсорбционным анализом указанной выше фракции было установлено, что она содержит 65 % моноциклических ароматических соединений и 31 % бициклических.
Классона Адсорбционный анализ смесей ( 1950 г.) превосходно разобраны принципы этого метода со всеми его усовершенствованиями.
Метод адсорбционного анализа по Тизелиусу был применен к большому числу смесей различных веществ. С его помощью изучено разделение гомологических рядов жирных кислот, сложных эфиров, спиртов, двухосновных кислот. В этом случае вытесни-тельное проявление неприменимо, но хорошие результаты дает фронтальный анализ. В качестве адсорбента применялся активированный уголь, а растворителем служил этиловый спирт.
Хроматографическая колонка для удаления ароматических УВ. Методика адсорбционного анализа в этом случае сводится к следующему.
Данные адсорбционного анализа показывают, что высокомолекулярные углеводороды сагайдакской нефти представлены парафино-нафтеновыми ( 48 %), моноциклическими ароматическими ( 18 6 %) и бициклическими ароматическими ( 31 8 %) углеводородами. Углеводороды сагайдакской нефти более устойчивы, чем высокомолекулярные углеводороды битковской нефти.
Для адсорбционного анализа служила стальная трубка длиной около 4 м, диаметр которой постепенно уменьшался от 7 3 до 1 3 см. Колонна была снабжена рубашкой для охлаждения водой.
Для адсорбционного анализа масел наиболее часто применяется си. При оценке адсорбционной способности адсорбентов ГОБ сшшкагель АСК был взят как эталон.
Продолжительность адсорбционного анализа фракций прямой перегонки нефти 6 - 7 час, время регенераций 5 - 6 час Расхо-ждение между двумя.
При адсорбционном анализе применяют узкие и высокие колонки.

Хроматографический - адсорбционный анализ, изд.
Был проведен адсорбционный анализ этой фракции на силика-геле марки АСК с зернами размером 0 15 - 0 25 мм в колонке высотой 1600 мм и диаметром 12 мм.
Был проведен адсорбционный анализ этой фракции на силика-геле марки AGK с зернами размером 0 15 - 0 25 мм в колонке высотой 1600 мм и диаметром 12 мм.
Не менее плодотворно адсорбционный анализ применяется при исследовании состава жидких топлив. В этом случае неподвижной фазой служит активный твердый сорбент ( окись алюминия, сили-кагель, алюмосиликагель, активированный уголь и др.) в виде порошка тонкого помола.
Этот способ адсорбционного анализа получил название хроматографии в потоке и очень удобен для бесцветных, а иногда даже и для окрашенных веществ.
Элюентный анализ жирных кислот. При проведении адсорбционного анализа с использованием окрашенных растворов прибор может записывать также поглощение света.
Некоторые новейшие усовершенствования адсорбционного анализа, в которых используют ряд интересных вариантов, будут рассмотрены в конце этой главы.
Интерферометрическая кювета для адсорбционного анализа.
Ранее разработанные теории адсорбционного анализа относятся главным образом к элюентному анализу. Все эти работы в данном случае представляют мало интереса. Наиболее полной следует считать работу де - Во 50, которая включает также и интересующую нас проблему. Поэтому в дальнейшем мы будем пользоваться насколько это возможно, обозначениями, принятыми в этой работе, и выводами, приведенными в ней.
I изложены принципы специального адсорбционного анализа, рассматриваемого в настоящей книге. Этот метод имеет два основных преимущества перед старым хроматографическим методом. Во-первых, он особенно удобен для анализов бесцветных веществ и не зависит от окраски адсорбентов. Во-вторых, разделение смеси на компоненты происходит значительно легче в растворе, прошедшем через фильтр, чем в колонке. Наилучшими путями осуществления указанного метода являются фронтальный анализ и вытеснительное проявление.
При разработке метода адсорбционного анализа газов гидрогенизации нами было обнаружено, что удовлетворительные результаты дает применение неподвижной печи без градиента температур. Применение такой печи позволяет значительно упростить термоадсорбционный метод анализа.
Коэффициенты погашения Д компонентов сукцинимидных присадок СВЗ [ л / ( г-см ]. Результаты сопоставлены с данными адсорбционного анализа. В большинстве случаев содержание сукцинимида, определяемое адсорбционным разделением на силикагеле, меньше, так как часть присадки в этом случае остается не-десорбированной.
Адсорбционная колонка.
Основная часть установки для адсорбционного анализа состоит из колонки ( рис. 1), в верхней части которой имеется расширение, через которое вводится анализируемая смесь и десорбенты.
Гольде); для адсорбционного анализа был использован силикагель марки АСК, просеянный через сито в 200 меш и высушенный до постоянного веса.
Основная часть аппарата для адсорбционного анализа состоит из двух адсорбционных колонок. В каждой колонке попеременно проводят адсорбционный анализ и регенерацию сорбента. Колонки смонтированы на металлическом каркасе, на котором также расположены лабораторные автотрансформаторы, пакетные включатели, реометр, промежуточная емкость и приемники.
Хроматограммы смесей ( 20 % бензола - I - 80 % гептана на конусообразных колонках, сужающихся под различными углами.| Хроматографические колонки, работающие при повышенном ( 1 и пониженном ( 2 давлении.| Хроматограммы смесей бензола и гептана на колонках при атмосферном давлении ( 7 и под вакуумом ( 2. Большое значение при проведении адсорбционного анализа имеет постоянство скорости фильтрации образцов через адсорбционные колонки.
II описана аппаратура для адсорбционного анализа.
Американский стандартный метод [12] адсорбционного анализа жидких топлив ( метод D936 - 55) рекомендован для бензинов, не содержащих непредельных углеводородов.
В основу аппаратурного оформления адсорбционного анализа бесцветных веществ был положен принцип хроматографии в потоке.
Кольцевой анализ метано-нафтеновых компонентов фракций. Данные, полученные при адсорбционном анализе, дают следующую общую картину группового химического состава фракций, а также обессмолепыых отбен-зиненных кзыл-тумшукской и хаудагской нефтей ( табл. 12) и позволяют сделать следующие ВЕЛВОДЫ.
В каждой колонке попеременно проводят адсорбционный анализ и регенерацию адсорбента. Выходящий из колонки фильтрат собирают в градуированные пробирки ( приемники) с отметками на 15 и 20 мм. Растворитель отгоняют из этих же рис пробирок через елочный дефлегматор, присоединенный на шлифах к пробирке и холодильнику. В пробку нижней части дефлегматора впаяна трубка ( длиной 130 мм, диаметром 7 мм с капилляром на конце) для подачи инертного газа во время отгонки растворителя. Пробирки с отобранными пробами вставляют в два штатива длиной 400 мм, шириной 100 мм с двумя рядами отверосий.
Этот метод получил название хроматографическо-го адсорбционного анализа, так как при разделении окрашенных веществ путем пропускания раствора их через колонку с адсорбентом различные зоны последнего приобретают разную окраску. Однако под тем же названием этот метод применяется для разделения и неокрашенных продуктов. В настоящее время выработаны новые приемы и методы хроматографического анализа.
Выше было рассмотрено применение метода адсорбционного анализа к гомологическим рядам. Однако этот метод может найти и более широкое применение, например, в анализе аминокислот и олигосахаридов. Едва ли можно назвать вещество, к которому адсорбционный анализ совершенно неприложим. Исключительная избирательность метода видна из ранее приведенных опытов и не нуждается в дополнительном подтверждении.
Сконструированы два типа аппаратуры для адсорбционного анализа. В одном использован интерференционный рефрактометр, детально описанный в гл. Для расширения области измерения была использована система подвижных стеклянных пластинок. Длина кюветы 80 мм; несмотря на это, ее рабочий объем равен всего лишь 0 13 мл. Приведены описания конструкции фильтров для адсорбента, резервуаров для раствора и других приспособлений.
VI упомянуты некоторые другие приложения адсорбционного анализа. Проведено сравнение адсорбционного анализа с другими методами анализа.

В табл. 45 представлены результаты адсорбционного анализа битумов 1 и II типов с введенными ПАВ, а также средний молекулярный вес и кислотные числа этих битумов. Как можно видеть из табл. 45, введение в битум поверхностно-активных добавок разных классов несколько изменяет углеводородный состав битума. При этом повышается содержание парафино-нафтеновых углеводородов, снижается количество моноциклоароматичеоких углеводородов и повышается содержание тяжелой ( полициклической) ароматики. Увеличивается количество смол, в первую очередь за счет легких петролейно-бензольных и бензольных смол. Содержание асфальте-нов почти не изменяется.
В табл. 4 приведены данные адсорбционного анализа фракций из двух нефтей.
Хромато-грамма ионов железа и меди, проявленная раствором железистосинеродистого калия. Цвет назвал открытый им метод адсорбционным анализом. В настоящее время чаще применяется термин хроматографический анализ. Принцип хроматографического анализа заключается в следующем. В качестве адсорбента чаще всего применяют соответствующим образом приготовленную ( активированную) окись алюминия. Через столбик ( колонку) адсорбента пропускают испытуемый раствор, содержащий смесь различных веществ.
В 1906 г. вышла работа М. С. Цвета Адсорбционный анализ и хроматографический метод, в которой автор дает подробное изложение разработанного им метода, его теоретическое и экспериментальное обоснование.
В аналитической практике применяют различные методы адсорбционного анализа. Важнейшими из них являются: а) ионообменная хроматография и б) осадочная хроматография ионов.
В аналитической практике применяют различные методы адсорбционного анализа. Важнейшими из них являются: ионообменная хроматография и осадочная хроматография ионов.
Ниже будет дано описание аппаратуры и применения адсорбционного анализа для решения такой серьезной задачи, как анализ в гомологических рядах.
Наиболее ответственной задачей при конструировании приборов для адсорбционного анализа является выбор метода непрерывного определения концентрации. Для того чтобы метод был общеприменимым, необходимо остановиться на таком свойстве раствора, которое не зависело бы от специфических химических свойств растворителя и растворенного вещества. Наиболее подходящим оказался показатель преломления, TJK как определение его не встречает серьезных экспериментальных трудностей.
Представляет интерес сравнение двух основных способов проведения адсорбционного анализа, а именно: вытеснительного проявления и фронтального анализа. Вытеснитель-ное проявление дает прямые результаты: качественный состав смеси определяется измерением высоты ступенек, а количественный - измерением их длин. Кроме того, этот метод весьма удобен и для препаративных целей. Однако возможность проведения таких опытов зависит от обратимости адсорбции, что далеко не всегда имеет место.
Значительно труднее сравнить качественную и количественную точность адсорбционного анализа и других методов, так как адсорбционный анализ применяют главным образом в тех случаях, когда нельзя воспользоваться другими методами. Повидимому, точность не очень высока, но в большинстве случаев вполне достаточна.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11