Большая техническая энциклопедия
2 7
A V W
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ГА ГВ ГЕ ГИ ГЛ ГО ГР ГУ

Газообразный изобутилен

 
Газообразный изобутилен из газометра проходил через промы-валку с крепким раствором едкой щелочи, 2 или 3 колонки с прокаленным СаС12 и реометр, после чего поступал в полимеризатор, описанный выше и опущенный в цилиндрический сосуд Дьюара с охлаждающей смесью, уровень которой был выше вводного отверстия змеевика. Изобутилен сгущался в последнем и в виде жидкости поступал сверху на флоридин, положенный на вате, помещавшейся в воронкообразной части трубки и препятствовавшей проникновению зерен катализатора в выводную трубку и далее в приемник для полимеров. Незаполимеризовавшийся изобутилен частично отгонялся и через отводную трубку и контрольную промывалку поступал в приемный газометр. Оба газометра были соединены трубкой с трехходовым краном и могли переключаться по мере израсходования газа в одном и наполнения другого прошедшим насквозь и отогнавшимся газом.
Газообразный изобутилен, пропускаемый через слой флоридина, тотчас же полимеризуется в смесь жидких полимеров, которые стекают в приемник. При полимеризации пропускаемого изобутилена температура флоридина настолько повышается ( до 130 - 140), что низшие полимеры отчасти испаряются и уносятся током изобутилена, отчасти диполимери-зуются, во избежание чего и применяется внешнее охлаждение.
При пропускании газообразного изобутилена в раствор диоксан-сульфотриоксида [503] в хлористом этилене образуется 1 3-дисуль-фокислота в виде соли с диоксаном.
Получается при взаимодействии газообразного изобутилена с жидким N2O4 или смесью HzOi и НМОз с последующей кристаллизацией.
Было пропущено около 12 л газообразного изобутилена, но никаких следов полимеризации не наблюдалось; флоридин не смачивался, газ целиком проходил в приемный газометр, и по прекращении опыта флоридин даже не имел запаха полимеров. Вторая часть флоридина была использована.
Флоридин в приборе после отгонки газообразного изобутилена оказался совершенно сухим, будучи, вероятно, отмыт от полимеров жидким мономером, так как опыт продолжался еще некоторое время после видимого прекращения полимеризации.
Было пропущено около 67 л газообразного изобутилена и получено теоретическое количество полимеров.
Было пропущено около 12 л газообразного изобутилена, но никаких следов полимеризации не наблюдалось; флоридин не смачивался, газ целиком проходил в приемный газометр, и по прекращении опыта флоридин даже не имел запаха полимеров.
Флоридин в приборе после отгонки газообразного изобутилена оказался совершенно сухим, будучи, вероятно, отмыт от полимеров жидким мономером, так как опыт продолжался еще некоторое время после видимого прекращения полимеризации.
Было пропущено около 67 л газообразного изобутилена и получено теоретическое количество полимеров.
При диссоциации триизобутилен распадается на диизобу-тилен и газообразный изобутилен. Последний жадно растворяется в жидких продуктах процесса, что затрудняет точный его учет.
Таким путем побочный продукт крекинга нефти - газообразный изобутилен - превращают в ценное жидкое горючее для двигателей внутреннего сгорания.
При диссоциации триизобутилен распадается на диизобу-тилен и газообразный изобутилен. Последний жадно растворяется в жидких продуктах процесса, что затрудняет точный его учет.
Таким путем побочный продукт крекинга нефти - газообразный изобутилен - превращают в ценное жидкое горючее для двигателей внутреннего сгорания.
В случае если для проведения опыта нужен газообразный изобутилен, то его не конденсируют, а направляют непосредст венно в реакционный сосуд. Расход определяют либо по количеству воды, выделяющейся при дегидратации спирта, либо реометром, либо газосчетчиком. Для точного определения расхода пользуются газометрами.

Полиизобутилен ( ПИБ) получают путем полимеризации газообразного изобутилена. Для переработки обычно используют твердый полиизобутилен.
Фенол, растворенный в пентане и обработанный газообразным изобутиленом в присутствии 70 - 90J / o - ной Н3РО4, насыщенной BF3, дает п-трет. Фенол и диизобутилен с BF3 дают трет, октилфенол и частично ди-трет. Крезол и диизобутилен дают 2-трет.
Технологическая схема синтеза ДМД с использованием в качестве сырья высококонцентрированного газообразного формальдегида. В патентах японских фирм [204, 205] предлагается ВГФА и газообразный изобутилен пропускать через водный раствор серной кислоты.
Материальный баланс опыта по дегидратации изобутилового спирта. В случае, если для проведения опыта нужен газообразный изобутилен, то его не конденсируют, а направляют непосредственно в реакционный сосуд.
Для алкилирования использовался технический толуол, 90 % - ная серная кислота и газообразный изобутилен. Опыты осуществляли на лабораторной полупроточной установке, состоящей из колбы с мешалкой, в которую равномерно через барботер подавался газообразный изобутилен. Определенные количества толуола и серной кислоты в нужном мольном соотношении предварительно заливали в колбу.
Так, например, жидкий 96 % - ный изобутилен продували под давлением при несколько повышенной температуре газообразным изобутиленом, чтобы отдуть остальные олефины, или экстрагировали смесью бутана и изобутана для удаления растворенных к-бутсиом.
Так, например, жидкий 96 % - ный изобутилен продували под давлением при несколько повышенной температуре газообразным изобутиленом, чтобы отдуть остальные олефины, или экстрагировали смесью бутана и изобутана для удаления растворенных к-бутенов.
Для выяснения вопроса о том, насколько отравляюще действуют на активность флоридина пары воды, могущие увлекаться током газообразного изобутилена, был поставлен опыт полимеризации при - 25 с навеской катализатора 1.65 г, причем после колонки с хлористым кальцием газ пропускался еще через трубку с проволокой металлического натрия.
В: олбу вносят 94 г ( 1 моль) фенола и 10 г катионита и нагревают колбу на водяной бане до 70 С до полного расплавления фенола; после этого под слой фенола подают 56 г газообразного изобутилена ( 100 % - ного), поддерживая температуру 70 - 80 С. Подачу изобутилена регулируют при помощи счетчика пузырьков, не допуская проскэка. Фильтрат перегоняют в вакууме или при атмосферном давлении.
Газообразный изобутилен, пропускаемый через слой флоридина, тотчас же полимеризуется в смесь жидких полимерных форм, которые смачивают флоридин. При образцах флоридина хорошей активности смачивание наступает уже через 1 - 2 минуты. Неактивные образцы флоридина или совсем не смачиваются при пропускании изобутилена или смачивание наступает нескоро.
Однако некоторые реакции катионной полимеризации в отсутствие со-катализаторов практически не идут. Так, тщательно высушенный газообразный изобутилен не полимеризуется в присутствии безводного фтористого бора при комнатной температуре.
Схематическое изображение установки для получения хлористого моталлила.
Газы после выхода из реактора орошаются водой, причем хлористый водород поглощается ею, а хлористый металлит конденсируется. Выходящий из скруббера газообразный изобутилен осушают и возвращают в процесс. Хлористый металлил непрерывно отделяется от воды во флорентийском сосуде и после осушки перегоняется.
При перемешивании вводят 28 - 30 г газообразного изобутилена, полученного одним из способов, описанных на стр.
Имеется ряд патентных заявок на синтез трет. Фенол, растворенный в пентане и обработанный газообразным изобутиленом в присутствии 70 - 90 % - ной Н3Р04, насыщенной BF3, образует гс-трет. Крезол в подобных условиях с изобутиленом дает трет. Фенол с диизобутиленом образует трет.
Из числа работ, посвященных скорости взаимодействия изобутилена с серной кислотой, следует упомянуть работы Дэвиса ( Davis) [132 ], Майкла и Брюнеля ( Michael a. Эти исследователи экспериментировали с серной кислотой и газообразным изобутиленом и установили, что скорость поглощения последнего пропорциональна количеству еще непоглощенного газа и поверхности раздела фаз.
Затем при перемешивании и температуре 90 пропускают 30 л газообразного изобутилена со скоростью 3 - 5 л.час. После прекращения подачи газа реакционную массу охлаждают и декантируют алкилат. Дальнейшую обработку алкилата проводят так же, как описано выше.
Тс же закономерности наблюдаются и при алкилировании 2-ме-тилфенола. Катализатор готовят, нагревая 2-метилфенол с алюминием, и затем подают газообразный изобутилен п раствор 2-меткл - фенолята алюминия в 2-метилфеноле.
В последующем па примере пзобутапола будет описана дегидратация спиртов в оло-финьг и показано, что ее можно проводить и под давлением. Дегидратация под давлением имеет то преимущество, что при этом можно простым охлаждением водой превращать образовавшийся газообразный изобутилен в жидкость.
Схема установки для производства талнтической изобутанола под давлением. В последующем на примере изобутанола будет описана дегидратация спиртов в оле-фины и показано, что ее можно проводить и под давлением. Дегидратация под давлением имеет то преимущество, что при этом можно простым охлаждением водой превращать образовавшийся газообразный изобутилен в жидкость. Отщепившаяся от спирта вода образует нижний слой.
Для алкилирования использовался технический толуол, 90 % - ная серная кислота и газообразный изобутилен. Опыты осуществляли на лабораторной полупроточной установке, состоящей из колбы с мешалкой, в которую равномерно через барботер подавался газообразный изобутилен. Определенные количества толуола и серной кислоты в нужном мольном соотношении предварительно заливали в колбу.
Содержимое колбы при перемешивании нагревают до 140 - 150 С и при температуре и сильном не-ремешивашгз: смеси медленно добавляют 0 5 моль ( 28 - 30 г) газообразного изобутилена.
Фракция С4 подается в виде смеси с водой. Продукты реакции выводятся из нижней части гидрататора и за счет дросселирования давления отделяются от непрореагировавших углеводородов, после чего поступают на выделение и ректификацию возвратной фракции. Газообразный изобутилен пропускается через парциальный конденсатор на промывную колонну, в которых из него отделяются примеси спирта, а также олигомеры изобутилена, и после компримирования и конденсации направляется на азеотропную осушку и ректификацию.
Особенно энергично проходит алкилирование третичными олефинами. При этом основными продуктами являются га-изоалкилфенолы. Фенол, растворенный н пептане и обработанный газообразным изобутиленом в присутствии 70 - 90 % - ной Н3Р04, насыщенной BF3, дает ге-трет. Фенол и диизобутилен с BF3 дают трет. Крезол и диизобутилен дают 2-трет.
Изобутилен конденсировался в ловушке, а воздух, который мог попасть в предреактор вместе с изобутиленом, откачивался. После этого предреактор вновь отключался, дьюар с жидким воздухом убирался и изобутилен, находившийся в ловушке в конденсированном состоянии, испарялся в предреакторе. Газообразный изобутилен поступал в нагретый до нужной температуры реактор.
Для того чтобы выделить полученный третичный спирт из водного кислого раствора, раствор усредняют едким натром и подвергают отгонке. От воды триметил-карбинол отделяют при помощи поташа. Поверх видного раствора последнего всплывает третчный спирт. Этот способ представляет значительные неудобства. Гораздо проще готовить третичный спирт, если пропускать смесь газообразного изобутилена и НС1 при температуре 5 - 10 через трубку с азбестом или пемзой; изо-бутилен соединяется с хлористым водородом, и получается хлоргидрин третичного бутилового спирта. В полученном хлоргидрине галоид связан с углеродным атомом, не имеющим водородов.
 
Loading...
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2017
словарь online
электро бритва
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11