Большая техническая энциклопедия
1 2 3 4 6
C J W Z
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ОБ ОГ ОД ОК ОМ ОП ОР ОС ОТ ОФ ОХ ОЧ ОЩ

Образовавшаяся натриевая соль

 
Образовавшаяся натриевая соль может и не растворяться в реакционной смеси.
Образовавшаяся натриевая соль оксисульфомышьяковой кислоты и является поглотительным реагентом.
Образовавшуюся натриевую соль лейкосоединения после нанесения на ткань окисляют кислородом воздуха и переводят в нерастворимое состояние; см. Лпшрахиионо-чые кубисые.
Образовавшуюся натриевую соль красителя отфильтровывают на микроотсосе, отжимают и кристаллизуют из 25 - 30 мл воды.
Образовавшуюся натриевую соль лейкосоединения после нанесения на ткань окисляют кислородом воздуха и переводят в нерастворимое состояние; см. Антрахиноно-вые кубовые красители, Индиеоидные красители, Кубовые красители растворимые, Полициклические кубовые красители, Тиоиндигоидные красители.
Затем образовавшуюся натриевую соль феноксиуксусной кислоты хлорируют, пропуская в раствор хлор при 30 - 40 С и рН раствора около 8 ( для поддержания этой величины рН в, раствор.
Получается взаимодействием этилендиамина, сероуглерода и едкого натра, после чего на образовавшуюся натриевую соль действуют сернокислым цинком.
Получается взаимодействием этилсщщашша, сероуглерода и едкого натра, после чего на образовавшуюся натриевую соль действуют сернокислым цинком.
Смесь была оставлена на пять дней при 5 - 7, после чего образовавшаяся натриевая соль метилизонитрозокамфоры была растворена в воде, раствор промыт эфиром и для выделения свободной метилизонитрозокамфоры обработан 7 - % ной уксусной кислотой.
При растирании наблюдается выделение СОа в результате взаимодействия двууглекислого натрия с неизмененной S-тиокарбаминилтиогидр-акриловой кислотой; образовавшаяся натриевая соль указанной кислоты переходит в раствор.
При растнранин наблюдается выделение СОэ в результате взаимодействия двууглекислого натрия с неизмененной S-тиокарбаминилтиогидр-акриловой кислотой; образовавшаяся натриевая соль указанной кислоты переходит в раствор.
В 1922 г. Небер получил свободную о-аминофенилуксусную кислоту ( XXIII), восстанавливая о-нитрофенилуксус-ную кислоту сернокислой закисью железа в гидрате окиси аммония и подкисляя на холоду образовавшуюся натриевую соль о-аминофенилуксусной кислоты точно 1 молем кислоты. Это соединение в нейтральных условиях относительно устойчиво, но при действии избытка минеральной кислоты количественно превращается в оксиндол. Эфиры о-аминофенилуксусной кислоты при перегонке разлагаются с образованием оксиндола и спирта.
Разбавленные растворы ПАА и К-4 в щелочной среде характеризуются наличием только карбоксильных групп. Образовавшиеся натриевые соли, подвергаясь диссоциации, создают дополнительные условия для выпрямления макромолекулы полимера.
Образовавшаяся натриевая соль лейкосоединения легко окисляется кислородом воздуха, например при процеживании и хранении печатной краски и в особенности в момент печатания вследствие большой поверхности соприкосновения печатной краски с воздухом. Гидросульфит, который в избыточном количестве содержится в печатной краске, не может предохранить лейкосоединение от окисления, так как он тоже окисляется кислородом воздуха. Так как натриевая соль лейкосоединения образует молекулярные растворы, при окислении получившийся кубовый краситель выпадает в осадок в виде тонкой дисперсии, чему способствует за-густка и вспомогательные вещества.
Циклогексанон нитрозируют в эфире метилнитритом с соляной кислотой. Образовавшуюся натриевую соль 1 3-диоксима цик-логексантриона-1 2 3 обрабатывают в спирте уксусным ангидридом. В результате бекмановской перегруппировки образуется этиловый эфир 5-циано - 2-оксимвалериановой кислоты.

Циклогеисанон нитрозируют о эфире метил нитритом с соляной - кислотой. Образовавшуюся натриевую соль 1 3-диоксиыа цми-логексантриона - 1 2 3 обрабатывают в спирте уксусным ангидридом. В результате бекмановской перегруппировки образуется этиловый эфир 5-циа: н - 2 - ок1СИ1М1валериа1НО1вой кислоты.
Получают резорцин из бензола через дисульфобензол. Последний сплавляют с NaOH и разлагают образовавшуюся натриевую соль резорцина серной кислотой. Резорцин-сырец очищают перегонкой в вакууме. В зависимости от качеств очистки технический продукт может содержать в виде примесей гомологи и изомеры: фенол, пирокатехин, гидрохинон, флороглюцин, дирезорцин. Наряду с ними встречаются тиорезорцин, органические кислоты ( салициловая, фталевая), смолы и нерастворимые в воде примеси. Недостаточно очищенный резорцин имеет коричневую окраску и запах фенола. Даже после тщательной очистки возгонкой, дистилляцией с водяным паром и кристаллизацией технический резорцин все же может содержать фенол и пирокатехин.
После нейтрализации реакционной смеси водный слой отделяется, и смола подвергается сушке под вакуумом. Водный слой отделяется для удаления основного количества образовавшейся натриевой соли фосфорной кислоты, содержащейся в водном слое.
С было прибавлено 15 г натрийамида; затем при охлаждении смеси ледяной водой к ней прилито частями 20 г этил нитрита в растворе 20 мл того же бензина. Смесь была оставлена на пять дней при 5 - 7 С, после чего образовавшаяся натриевая соль метилизонитрозокамфоры была растворена в воде, раствор промыт эфиром и для выделения свободной метилизонитрозокамфоры обработан 7 % - ной уксусной кислотой. Получено 23 г сырой метилизонитрозокамфоры, которая после перекристаллизации из лигроина плавилась при 174 - 175 С.
Замыкание тиофенового кольца при наличии в бензольном кольце молекулы ( фенилтио) уксусной кислоты группы CN в орго-положении к группе SCH2COONa происходит еще легче, чем при наличии карбоксильной группы ( ср. Образовавшуюся натриевую соль З - имино-6 - хлор-бензотиофенкарбоновой-2 кислоты ( 56) высаливают NaCl и отфильтровывают. Для очистки от примесей ее растворяют в разбавленном растворе соды и нагревают с активированным углем. Профильтрованный раствор подкисляют H2SO4 и нагревают до 80 С для гидролиза иминосоединения в З - оксо-6 - хлор-бензотиофенкарбоновую-2 кислоту ( 57) и декарбоксилирования последней. Образовавшийся З - оксо-6 - хлорбензотиофен ( 58) выпадает при охлаждении до 35 С, его отфильтровывают и окисляют в краситель действием серы в растворе NaOH при 85 С.
В трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 2 3 г ( 0 1 М мелкодисперсного металлического натрия и 60 ил абсолютного эфира. К полученной взвеси металлического натрия в эфире медленно при перемешивании прибавляют 12 4 г ( 0 1 М) О-этилового эфира метилфосфиновой кислоты. Образовавшуюся натриевую соль отфильтровывают и высушивают в вакууме.
Полученный отжатый осадок 2-нафтол - 1 -сульфокислого натрия помещают в эмалированный автоклав емкостью 1 л, приливают 250 мл раствора 20 % - иого аммиака, прибавляют раствор бисульфита аммония, полученный насыщением при охлаждении 60 мл 20 % - ного раствора аммиака сернистым газом, и нагревают в течение 8 час. При работе с большими количествами аммиак отгоняют и используют при проведении новой реакции. При этом образовавшаяся натриевая соль 2-нафтиламин - 1-сульфокислоты практически полностью выделяется. После стояния в течение ночи соль отсасывают, хорошо промывают насыщенным раствором поваренной соли для удаления аммиака и солей аммония, отжатый осадок снова растворяют в горячей воде, фильтруют и подкисляют еще горячий фильтрат концентрированной соляной и с л о то и до отчетливой кислой реакции на конго. После полного охлаждения отсасывают выделившуюся в виде иголочек свободную 2-нафтиламин - 1-сульфокислоту, промывают холодной водой и сушат.
Помещают в жаростойкую пробирку 5 - 20 мг вещества. Закрепляют пробирку с веществом в штативе наклонно и вносят в нее тонко нарезанный ( длиной примерно 4 мм) чистый кусочек металлического натрия так, чтобы металл находился несколько выше анализируемого вещества. Нагревают еще некоторое время до появления темного кроваво-красного окрашивания ( или до сильного обугливания) и раскаленную пробирку опускают в 5 мл дистиллированной воды, помещенной в небольшой стаканчик. Пробирка растрескивается, ее разбивают и водный раствор образовавшихся натриевых солей отфильтровывают для открытия гетероатомов.
После фильтрования слегка щелочной раствор нейтрализуют отдельно полученной экзо-ццс-3 6-эндоксогексагидрофталевой кислотой и выпаривают досуха на водяной бане. Образуется 50 - 52 г натриевой соли экзо-цыс-3 6-эндок согексагидрофталевой кислоты. Продукт можно получить и в виде 20 % - нога водного раствора, для чего 5 04 г ангидрида экзо-цис-3 6-эндоксогексагидрофта-левой кислоты смешивают с раствором 2 4 г ( в пересчете на 100 % - ный) NaOH в 25 мл воды. Смесь нагревают с обратным холодильником до кипения и растворения образовавшейся натриевой соли. Реакция раствора должна быть нейтральная или очень слабощелочная по фенолфталеину.
Разработан метод получения 5-аминотетразола из солей аминогуанидина. Диазотирование сульфата или карбоната аминогуанидина протекает в водной кислоте. Стадия циклизации проводится при рН 8, а из образовавшейся натриевой соли 5-аминотетразол выделяют при рН 2 - 2.5. Выход 85 %, т.пл. 204 С. Разработанный лабораторный метод рекомендован к масштабированию в опытном производстве.
Разработан метод получения 5-аминотетразола из солей аминогуанидина. Диазотярование сульфата или карбоната аминогуанидина протекает в одной кислоте. Стадия циютизации проводится при рН 8, а из образовавшейся натриевой соли 5-аминотетразол выделяют при рН 2 - 2.5. Выход 85 %, т.пл. 204 С. Разработанный лабораторный метод рекомендован к масштабированию в опытном производстве.
Более общее применение, однако, находит другой метод, который состоит в том, что растворенную соль не переводят опять в свободное основание или кислоту, а сначала осаждают как таковую. В случае щелочных солей кислот это чаще всего осуществляется с помощью высаливания, как это описано выше. Уже было упомянуто, что, например, солянокислый анилин очень легко растворяется в воде, но плохо в концентрированной соляной кислоте. Для многих аминов такое различие в растворимости еще более велико. Так, например, для почти полного осаждения солянокислого а-нафтиламина из раствора оказывается достаточным добавление сравнительно небольшого избытка соляной кислоты. Можно также не осаждать легко растворимую соль как таковую, а переводить ее в более труднорастворимую соль, например солянокислую в сернокислую или щелочную соль в бариевую или свинцовую, если последние трудно растворимы. Можно напомнить, что обычный способ очистки, например бензидина, состоит в растворении неочищенного основания в разбавленной соляной кислоте и последующем осаждении его в виде сернокислой соли добавлением сульфата натрия; сернокислый бензидин практически нерастворим и полностью выпадает в осадок, в то время как сернокислая соль образующегося в качестве побочного продукта изомерного основания остается в растворе. Осажденная тем или другим путем соль до переведения в свободное соединение ( основание или кислоту) должна быть, конечно, отсосана и промыта. Во многих случаях применение находит и сама соль. В качестве примера следует привести антранило-вую кислоту, которую можно очищать как растворением в соляной кислоте и осаждением в виде солянокислой соли, так и растворением в растворе соды и высаливанием образовавшейся натриевой соли. Продукты, очищенные таким образом, бывают обычно намного чище, чем вещества, очищенные растворением в кислоте с последующим осаждением действием щелочи, или наоборот. Для технических целей они бывают обычно достаточно чистыми. Когда к чистоте вещества предъявляются особенно высокие требования, можно достигнуть и более совершенной очистки. Для этого выделенную соль перекристаллизовывают или переосаждают до превращения в исходное свободное соединение.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11