Большая техническая энциклопедия
1 2 3 4 6
C J W Z
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ТА ТВ ТЕ ТИ ТО ТР ТУ ТЩ ТЯ

Типовой раствор - железо

 
Типовой раствор железа: 0 864 г железоаммонийных квасцов растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом коли - ( естве воды. К раствору приливают 4 мл серной кислоты уд. Перед проведением анализа 20 мл раствора А в мерной колбе шзбавляют водой до 100 мл.
Типовой раствор железа; 8 611 s железо-аммиачных квасцов помещают в мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в малом объеме воды.
Для приготовления типового раствора железа растворяют 0 67 г химически чистых железо-аммиачных квасцов в дистиллированной воде, подкисленной 4 мл серной кислоты, не содержащей железа ( уд.
Для приготовления типового раствора железа 0 864 г химически чистых железоаммонийных квасцов растворяют в воде, подкисленной 4 мл концентрированной серной кислоты ( уд. Затем 10 мл полученного раствора вновь разбавляют водой до 100 мл. Полученный рабочий раствор, содержащий 0 01 мг железа в 1 л, годен только в течение дня его приготовления.
Для приготовления типового раствора железа растворяют 0 604 г химически чистых железо-аммонийных квасцов в воде, подкисленной 4 мл серной кислоты ( уд.
Затем во второй цилиндр приливают по каплям из бюретки свежеприготовленный типовой раствор железа до уравнивания окрасок слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение окрасок производят после прибавления каждой капли типового раствора, предварительно взболтав содержимое обоих цилиндров.
В мерные колбы емкостью 100 мл вливают из микробюретки различные количества разбавленного типового раствора железа с таким расчетом, чтобы получить серию стандартных растворов с содержанием железа от 0 02 до 0 15 мг. В одну из колб типовой раствор железа не прибавляют и ее предназначают для контрольного опыта. Затем в каждую из колб прибавляют по 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 10 мл раствора виннокислого натрия, 30 мл раствора уксуснокислого натрия, 10 мл раствора о-фенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают.
В конические колбы емкостью 100 мл отбирают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10 мл типового раствора железа. Получают окрашенное соединение по вышеизложенному методу. Измеряют оптическую плотность каждого раствора и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание железа в граммах, на оси ординат - значения оптической плотности.
В конические колбы емкостью 100 мл отбирают бюреткой 2, 4, б, 8, 10 мл типового раствора железа. Получают окрашенное соединение по изложенному выше методу. Измеряют оптическую плотность каждого раствора и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание железа в граммах, на оси ординат - значения оптической плотности.
В другой такой же цилиндр прибавляют те же количества азотной и серной кислот, роданида аммония и изоамилового спирта и из бюретки приливают типовой раствор железа, содержащий в 1 мл 0 00001 г FeO, до уравнивания окраски слоев жидкостей в обоих цилиндрах. Для уравнивания объемов раствора в обоих цилиндрах приливают необходимое количество воды. Перед сравнением хорошо взбалтывают содержимое обоих цилиндров. В случае слишком интенсивной окраски спиртового слоя испытуемый раствор дополнительно разбавляют водой.
В другой такой же цилиндр помещают то же количество воды, азотной кислоты, серной кислоты, роданистого аммония, изоамилового спирта и из бюретки приливают типовой раствор железа до уравнивания окраски слоев спирта в обоих цилиндрах.
В другой цилиндр такого же диаметра наливают 10мл воды, те же количества азотной и серной кислоты, роданистого аммония, изоамилового спирта и из бюретки постепенно прибавляют типовой раствор железа, содержащий в 1 мл 0 00001 г Fe, до совпадения окраски слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение окрасок производят каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. Равенство объемов растворов в цилиндрах поддерживается прибавлением дестиллированной воды.
В другой такой же цилиндр налить 10 мл воды и те же количества серной и азотной кислот, роданида, аммония и изоамилового спирта ( или серного эфира), после чего прибавлять из микробюретки типовой раствор железа до получения окрашивания спиртового ( или эфирного) слоя одинаковой интенсивности в обоих цилиндрах.
В мерные колбы емкостью 100 мл вливают из микробюретки различные количества разбавленного типового раствора железа с таким расчетом, чтобы получить серию стандартных растворов с содержанием железа от 0 02 до 0 15 мг. В одну из колб типовой раствор железа не прибавляют и ее предназначают для контрольного опыта. Затем в каждую из колб прибавляют по 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 10 мл раствора виннокислого натрия, 30 мл раствора уксуснокислого натрия, 10 мл раствора о-фенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают.
В другой такой же цилиндр налить 0 5 мл 20 % - ного раствора H2SO4 и те же количества роданида аммония, изоамилового спирта и воды. Затем прибавлять в цилиндр по каплям типовой раствор железа до получения одинаково окрашенных слоев спирта. Сравнивать окраски каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров.

Если требуется определить количество железа, то ставят контрольный опыт в таком же цилиндре с теми же количествами реактивов, но без камфары. К полученному раствору при непрерывном взбалтывании добавляют по капле типовой раствор железа из бюретки до получения в обоих цилиндрах одинаковой по интенсивности окраски слоя изоамилового спирта.
Остаток при нагревании обрабатывают 2 мл НС1 ( пл. CNS, 10 мл изоамилового спирта, доводят объем до метки и сравнивают после встряхивания полученную окраску с окраской спиртового слоя типового раствора, содержащего все введенные в испытуемую пробу реактивы, к которому из бюретки прибавляют по каплям типовой раствор железа, содержащий в 1 мл 0 01 мг Fe до уравнения окраски слоев спирта; сравнение окрасок производят всякий раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. По числу прибавленных миллилитров типового раствора вычисляют содержание железа.
Так как применяемая для растворения смесь содержит железо, ее очищали экстракцией о-фенантролинового комплекса железа ( II) дихлорэтаном. Оптическую плотность органического слоя измеряли на ФЭК-М и содержание железа находили по калибровочному графику, который строили методом добавок типового раствора железа к раствору молибдата свинца, предварительно очищенному от железа тем же экстракционным методом. На основании проведенных исследований нами рекомендуется следующий ход анализа.
В мерные колбы на 100 мл вводят из бюретки 1 0; 4 0; 6 0; 7 0; 8 0; 10 0 мл типового раствора железа, добавляют 20 мл 20 % раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака до появления желтой окраски, затем прибавляют избыток аммиака 0 5 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
По остывании раствор переводят в мерную колбу на 500 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают; 10 мл полученного раствора помещают в цилиндр на 50 мл с притертой пробкой. Туда же прибавляют 10 мл 10 % - ного NH CNS, 0 5 мл HNO3 ( уд. Fe, и 0 5 мл 20 % - ной H2SO4, не содержащей Fe, 10 мл изоамилового спирта и хорошо взбалтывают. В другой такой же цилиндр прибавляют те же количества HNOa и H SO4, NHACNS, изоамилового спирта и из бюретки типового раствора железа, содержащего в 1 мл 0 00001 г Fe до уравнения окраски слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение окрасок производится каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. Равенство объемов в цилиндрах поддерживается прибавлением воды. В случае слишком интенсивной окраски спиртового слоя, анализируемый раствор сильней разбавляют.
При определении желе: м с роданидом 0 3 г металла помещают в платиновую чашку и осторожно на холоду обрабатывают 7 мл HF ( i: 5) a. После прекращения бурной реакции приливают несколько капель HNO3 ( уд. Добавляют 0 5 г борной кислоты, 10 - 15 мл HNOa ( 1: 19) и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу емк. Отбирают 5 - 20 мл раствора ( в зависимости от содержания железа в испытуемом растворе), помещают в цилиндр для колориметрирования, вводят 3 мл 25 % - ного раствора роданистого калия или аммония, перемешивают и сравнивают возникшую окраску с эталонным раствором. Для приготовления последнего в другой цилиндр вводят столько же HNOi ( 1: 19) и роданида, сколько в испытуемом растворе, и прибавляют из микробюретки типовой раствор железа, содержащий 0 01 мг Fe / лг.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11