Большая техническая энциклопедия
1 2 3 4 6
C J W Z
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ЭВ ЭК ЭЛ ЭМ ЭН ЭО ЭП ЭР ЭС ЭТ ЭФ

Элюирующий раствор

 
Элюирующий раствор, содержащий 50 г моногидрата лимонной кислоты в 1л воды. Если раствор будет храниться в течение недели или больше, к нему с целью консервирования необходимо прибавить 1 г. л фенола.
Нанесение на тонкослойную пластинку экстракта из биологического образца в виде полос. Полосы удалены друг от друга для того, чтобы в процессе элюирования не произошло перекрывание, которое затруднило бы последующее определение активных зон. Элюирующие растворы, содержащие кислоты, могут корродировать магнитные пластины детектора.
Элюирующий раствор находился в двух сосудах объемом по 2000 мл, устроенных так, что из верхней колбы он мог капать в нижнюю с желаемой скоростью, которая регулируется краном.
Элюирующий раствор, содержащий 50 г моногидрата лимонной кислоты в 1л воды. Если раствор будет храниться в течение недели или больше, к нему с целью консервирования необходимо прибавить 1 г. л фенола.
Избранный элюирующий раствор не приводит к существенным потерям комплекса кобальта.
Величина рН элюирующего раствора существенно влияет на механизм процессов, протекающих в фильтрующем слое. Повышение рН раствора аммонийной соли ЭДТА, применяемой для разделения, приводит к увеличению в нем количества ионов аммония, связанных с кислотным остатком менее прочно, чем ионы водорода. При составе элюента, отвечающего формуле ( NH4) 4Y, из смолы извлекается больше ионов РЗЭ, чем необходимо для комплексообразования.
Повышение концентрации элюирующего раствора сопровождается улучшением ряда параметров.
В качестве элюирующего раствора использовали бензол - пиридин ( 85: 15); хроматография восходящая.
Емкость до проскока ( ДОЕ при различной кислотности. Концентрация водородных ионов элюирующих растворов имеет существенное значение.
В качестве универсального элюирующего раствора при десорбции слабых органических оснований с ионитов часто рекомендуют применять водный раствор щелочи. При этом в элюате образуются мало диссоциированные основания и тем самым ионообменное равновесие сдвигается в сторону десорбции органического иона.
С повышением температуры элюирующих растворов полнота и скорость десорбции золота и примесей возрастают.
В колоннах этого типа элюирующий раствор движется сверху вниз навстречу поднимающемуся иониту. Благодаря этому происходит сжатие слоя сорбента, что исключает возможность продольного перемешивания смолы и раствора.
Затем пропускают 100 мл элюирующего раствора со скоростью 5 мл в минуту. К элюату прибавляют 25 мл воды и выпаривают эфир, направляя струю воздуха на поверхность жидкости.

Вследствие изменений в составе элюирующего раствора может наблюдаться значительное изменение объемЪ обменной колонки. В таком случае перед поглощением разделяемой смеси желательно промыть обменную колонку элюирующим раствором. Последующее промывание не рекомендуется, или, если необходимо, колонку промывают только очень небольшим количеством деионизованной воды.
Применяется в качестве компонента элюирующего раствора в хроматографии ароматических амино - и гидроксисоединений, а также в органическом синтезе.
Пропусканием еще 550 мл элюирующего раствора того же состава вымывают Nb ( V), который после нейтрализации элюата аммиаком осаждают таннином. Тантал вымывают 30 мл 0 5 М раствора HaGOd в 3 М НС1 и определяют тем же методом, что и Nb. Элюат выпаривают со смесью кислот HNO3 tbSO и в остатке определяют W фотометрическим методом, применяя гидрохинон. Затем вымывают молибден, пропуская 200 ли.
Затем пропускают 100 мл элюирующего раствора со скоростью 5 мл в минуту. К элюату прибавляют 25 мл воды и выпаривают эфир, направляя струю воздуха на поверхность жидкости.
В табл. 9 приведен состав элюирующих растворов, а также условия элюирования и колориметрии, рекомендуемые для использования в описанных методах.
Нужно отметить, что состав элюирующего раствора определяется только концентрациями всех ионов в регенерате. Уравнения, которые составляются из этих переменных величин, содержат константы равновесия отдельных редкоземельных цит-ратных комплексов, причем эти константы для каждого элемента несколько различны. Поэтому концентрация Cit3 - и рН в равновесии с каждым редкоземельным элементом в развивающихся полосах будут немного различны, а это создает возможность к разделению полос. Например, если ион неодима находится в полосе празеодима, то он вступит в контакт с цитрат-ионами ( СН3 -), которые способствуют его переходу в раствор, и будет продвигаться вперед быстрее, чем ионы празеодима.
По мере прохождения через колонку элюирующего раствора смесь разделяется на фракции, окрашенные в различные цвета. Каждую фракцию собирают в отдельную пробирку. После элюирования смеси колонку промывают изотоническим раствором хлористого натрия до тех пор, пока гель не станет бесцветным, затем закрывают и оставляют небольшой слой раствора над гелем. Только после этого колонку можно использовать повторно.
Градиент концентрации получают следующим образом: элюирующий раствор ( концентрации Cj) поступает из резервуара в смеситель, содержащий элюирующий раствор более низкой концентрации, c2 ( Cj с2) и затем в колонку. Состав раствора постепенно изменяется от концентрации с2 к концентрации с. На образование градиента влияет не только состав обоих растворов, но и соотношение объемов растворов в резервуаре и смесителе, а также скорости поступления растворов из резервуара в смеситель и из смесителя в колонку.
Схема установки показана на рис. 4.10. Элюирующий раствор поступает из резервуара в два смесителя постоянного объема, заполненных разбавителем.
Установка для получения градиента концентрации элюирующего раствора ( размеры даны в миллиметрах. А - смеситель, содержащий 400 мл 0 2 М NaCl, рН 6 8. Б - резервуар, содержащий 400 мл 1 2 М NaCl, рН 6 8, в - газометр. / - кран ( на колонку МАК, 2 - полиэтиленовые трубки, 3 и 4 - З - ходовой кран, 5 -магнитная мешалка. Герметизации сосудов не требуется, если элюирующий раствор подается в колонку с помощью микронасоса.
Объем Ктах определяют следующим образом: элюирующий раствор определенного состава, содержащий небольшое количество исследуемого иона ( М), медленно пропускают через ионообменную колонку. Объем элюата определяют, когда концентрация иона М уменьшается в 2 раза по сравнению с исходной. В идеальном случае эта величина равна Ктах. Расчет Dy производится так же, как в предыдущем случае.
Элю-ирование ионита в колонне. При поступлении в колонну первых порций элюирующего раствора ионы С начнут вытеснять из смолы ионы А и В, а сами при этом будут переходить в фазу смолы. В результате в нижней части колонны появится слой ионита, содержащий только анионы С. Продвигаясь вверх, образовавшаяся смесь ионов А к В разделится: ионы В, обладая большим сродством к смоле, будут сорбироваться ионитом, вытесняя в раствор дополнительное количество ионов А. Это приведет к тому, что выше слоя ионов С образуется слой ионов В. Однако новыми порциями элюирующего раствора ионы В этого слоя будут вновь десорбированы и перенесены в вышележащий слой ионита, где снова перейдут в фазу смолы.
В отличие от предыдущего в этом методе элюирующий раствор обладает меньшим сродством к сорбенту, чем любой из компонентов вносимой на колонку или пластинку смеси веществ. Эти компоненты постепенно вымываются из неподвижной фазы и движутся вдоль колонки за счет непрерывного перераспределения их молекул между неподвижной фазой и элюентом. Каждый из них мигрирует независимо от других в соответствии с соотношением сил его сродства к неподвижной и подвижной фазам. Миграция идет тем медленнее, чем больше сродство к неподвижной фазе. Именно этот, пригодный для аналитических целей вариант хроматографии подробно рассмотрен в следующем разделе, поэтому здесь можно ограничиться указанием на то, что при хроматографической элюции компоненты смеси выходят из колонки отдельньши, разделенными друг от друга зонами, которые в соответствии с типичной формой профиля распределения вещества в каждой такой зоне ( см. ниже) часто называют хроматографическими пиками.

После этого сначала следует ввести в колонку элюирующий раствор небольшого объема для споласкивания внутренних стенок колонки выше слоя смолы и только потом промывать колонку элюирующим раствором.
При введении 7 М мочевины в состав элюирующего раствора вторичное взаимодействие подавляется. Таким образом, продукты нуклеазного гидролиза нуклеиновых кислот могут быть разделены главным образом по их зарядам.
Как было показано, концентрация полимера в элюирующем растворе должна быть критическая. Пеппер и Разерфорд [22] на примере полистирола низкого молекулярного веса показали, что максимальная концентрация полимера в элюирующей смеси должна быть меньше 0 5 вес.
Хроматография на бумаге нуклеозидмонофосфатов. Первый фактор в явном виде является функцией рН элюирующего раствора и может быть вычислен с необходимой точностью на основе известных значений рК ионогенных групп ( фосфатных, амидных и аминогрупп) ( ср.
Следует иметь в виду, что при смене элюирующего раствора ни в коем случае нельзя допускать, чтобы жидкость проскочила через колонку. Кизельгур всегда должен быть покрыт небольшим слоем элюирующего раствора.
Схема разделения частиц на ге-левом сите. Гель в колонке промывают 10 - 12 ч элюирующим раствором. При внесении разделяемого вещества сначала растворитель опускают до уровня адсорбента, затем раствор разделяемых веществ наносят на поверхность геля и дают проникнуть внутрь его, приливают растворитель для промывания стенок колонки и дают жидкости впитаться в гель. Слой нанесенной пробы не должен превышать нескольких миллилитров, количество внесенного образца не должно превышать 3 5 % объема геля. Обмывание стенок колонки повторяют, после чего начинают элюирование.
В наполненную смолой колонну снизу через патрубок 17 подают элюирующий раствор. Последний фильтруется через слой смолы и, пройдя сквозь сетку дренажного устройства, попадает в кольцевой желоб 9, из которого через патрубок 10 выводится из аппарата.
Пастообразная масса, приготовленная смешением тефлона-6, метилизобутилкетона и элюирующего раствора, помещается в колонку, через которую затем пропускается раствор анализируемого образца. Хорошее разделение достигается при элюировании водным раствором, содержащим тиоцианат аммония ( 4 0 моль / л) и сульфат аммония ( 0 2 моль / л), предварительно приведенным в равновесие с 2-мол. В первую очередь вымывается цирконий, затем гафний десорбируется 1 2-мол. Метод может быть использован для разделения равных количеств циркония и гафния и для отделения малых количеств гафния от больших количеств циркония.
В то время, как при описанной методике объем элюирующего раствора может оказаться значительным, хроматографическое капиллярное элюи-рование пропусканием жидкости вдоль бумаги сверху вниз позволяет ограничиваться меньшим объемом. Вырезку помещают верхним концом в сосуд с растворителем. Вырезку можно зажать между двумя стеклянными пластинками или прикрепить к бумаге, которая в таком случае будет погружена в сосуд с растворителем. Элюат можно собирать с нижнего заостренного конца в подставленный сосуд либо прямо в капилляр, соприкасающийся с кончиком бумаги. Если течение растворителя по вырезке правильное ( что выполняется не всегда) и если вещество вымывается с фронтом растворителя, для элюции достаточен небольшой объем растворителя. Славик ( частное сообщение) вкладывает острия полосок в небольшие воронки, вытянутые из стеклянной трубки диаметром около 7 мм и помещенные над часовыми стеклами. Полоска бумаги должна пропитаться элюирующим растворителем, затем на нее накапывают еще немного растворителя из пипетки. Если подвергаемая промыванию полоска длинна или если растворитель летуч, элюцию следует проводить в плотно закрывающемся сосуде, чтобы ограничить испарение.
При хроматографическом разделении элементов большое значение имеет скорость пропускания элюирующего раствора, так как от этого зависит продолжительность контакта неподвижной фазы с подвижным раствором, в котором содержатся разделяемые элементы. При слишком высокой скорости вещества не успевают распределиться между подвижной и неподвижной фазами, четкого разделения элементов в таком случае не достигается. При малых же скоростях увеличивается время проведения анализа. Поэтому иногда необходимо изучить кинетику распределения отдельных элементов на хроматографической колонке и установить оптимальную скорость пропускания раствора.
Наиболее простой способ элюции заключается в погружении отрезка хроматограммы в элюирующий раствор. Спустя несколько часов жидкость сливают. Для улучшения диффузии растиор необходимо время от времени перемешивать, а в некоторых случаях и взбалтывать на трясучке, отделяя затем волокна бумаги центрифугированием. После этого бумагу экстрагируют дополнительным объемом элюирующей жидкости по крайней мере еще один раз.
Процесс неселективен, к достоинству его следует отнести очень малый объем элюирующего раствора, что в значительной степени сказывается на снижении капитальных затрат. Затраты на электроэнергию в условиях Южной Африки составили всего 0 0006 долл / г золота.

Раствор спускают до верхнего уровня смолы и затем промывают колонку соответствующими элюирующими растворами. Скорость элюирования устанавливают с помощью затвора Бойля - Мариотта постоянной и равной обычно 0 5 - 1 мл / мин. Элюат собирают фракциями определенного объема ( например, с помощью автоматического пробоотборника - коллектора) и в аликвотной части каждой фракции определяют радиометрически содержание соответствующего изотопа.
При непрерывном градиенте2 элюции изменение ионной силы и ( или) рН элюирующего раствора происходит постепенно, по линейной или нелинейной зависимости от объема протекающей жидкости. Линейное изменение ионной силы или рН элюирующего раствора происходит тогда, когда эти параметры изменяются пропорционально объему протекающей жидкости. В одном сосуде ( /) находится буферный раствор со значением ионной силы ( или рН), которое должно быть достигнуто к концу опыта, в другом смесителе ( 2), из которого раствор поступает непосредственно в колонку, вначале находится равный объем исходного буферного раствора. Часто применяют выпуклый или вогнутый градиенты, при которых ионная сила раствора увеличивается или уменьшается соответственно по экспоненциальной зависимости. Форму этих градиентов легко получить с помощью простого устройства, изображенного на рис. 14 5, В.
Анализировали как фильтраты, так и растворы, полученные от обработки катио-нита элюирующим раствором.
Приспособьте склянку Мариотта ( рис. 341) или сифон для подачи в колонку элюирующего раствора. Скорость протекания необходимо отрегулировать так, чтобы она составляла около 5 мл в 1 мин. Вытекающую жидкость можно отбрасывать, пока она бесцветна. Но как только в приемник поступит раствор зеленого цвета, его нужно собирать фракциями по 10 0 мл в небольшой градуированный цилиндр и сохранять фракции в пробирках. После того как элюирован никель, кобальт можно собирать порциями по 25 0 мл, хотя для анализа требуется сохранить его лишь столько, чтобы наполнить раствором пробирку. Для каждой фракции необходимо записывать объем и время; последнее регистрируется для того, чтобы проверить скорость протекания жидкости.
После нанесения образца колонку соединяют с верхним резервуаром, устанавливают необходимую скорость протекания элюирующего раствора путем изменения рабочего давления и начинают сбор фракций с помощью коллектора. Собирать фракции элюата необходимо с момента нанесения образца на колонку. Фракции можно собирать в пробирку по объему ( с помощью сифонов), по определенному количеству капель или через определенные промежутки времени.
Приспособьте склянку Мариотта ( рис. 341) или сифон для подачи в колонку элюирующего раствора. Скорость протекания необходимо отрегулировать так, чтобы она составляла около 5 мл в 1 мин. Вытекающую жидкость можно отбрасывать, пока она бесцветна. Но как только в приемник поступит 1 раствор зеленого цвета, его нужно собирать фракциями по 10 0 мл в небольшой градуированный цилиндр и сохранять фракции в пробирках. После того как элюирован никель, кобальт можно собирать порциями по 25 0 мл, хотя для анализа требуется сохранить его лишь столько, чтобы наполнить раствором пробирку.
При этом по сравнению с вышеописанным способом требуются несколько большие количества ионообменной смолы и элюирующего раствора. Раствор гафния, не содержащий циркония, вымывают из колонки небольшим количеством раствора щавелевой кислоты.
Из теории ионообменной хроматографии известно, что для эффективного проведения элюирования необходим правильный выбор элюирующего раствора ( высокое сродство вытесняющего иона к иониту), достаточно высокая его концентрация, ограниченная скорость подачи раствора, повышение температуры.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11