Большая техническая энциклопедия
0 1 3 5 8
D N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ДА ДВ ДЕ ДЖ ДЗ ДИ ДЛ ДО ДР ДУ

Ди-р-нафтилтиокарбазон

 
Ди-р-нафтилтиокарбазон, так же как и дитизон, применяют при определении кадмия в биологических материалах ( о методике см. стр.
Ди-р-нафтилтиокарбазон может иметь некоторые преимущества по сравнению с дитизоном для выделения цинка.
Вместо ди-р-нафтилтиокарбазона можно использовать дитизон, за исключением того случая, когда удаляют цинк из раствора аммиака при очистке последнего.
Ниже приведены методики анализа, включающие использование ди-р-нафтилтиокарбазона и дитизона в качестве реагентов. Применение первого из них, возможно, исследовано более тщательно.
Экстрагируют тяжелые металлы, встряхивая раствор последовательно порциями по 5 мл ди-р-нафтилтиокарбазона ( 200 мг в 1 л хлороформа) до получения бесцветной порции. Встряхивают объединенный экстракт с 50 мл воды и выдерживают его до разделения фаз. Отделенный водный раствор встряхивают с несколькими миллилитрами хлороформа и присоединяют последний хлороформный экстракт к основному. После разделения фаз удаляют капельки раствора ди-р-нафтил-тиокарбазона из водной фазы, встряхивая ее с небольшим количеством хлороформа.
Определение в воздухе и в организме - колориметрическое с дити-зоном или ди-р-нафтилтиокарбазоном.
Исследование некоторых свойств цинкового, кадмиевого, ртутного, висмутового и никелевого комплексов ди-р-нафтилтиокарбазона.
Согласно изложенному выше, слабый раствор дитизоната кадмия неустойчив в отсутствие избытка дитизона ( или ди-р-нафтилтиокарбазона), и поэтому при определении кадмия на последней стадии необходимо применять метод смешанной окраски ( см. стр. По этому методу другие металлы ( если они присутствуют) тоже дают окрашивание, и их можно принять за кадмий. Поэтому предварительно необходимо тщательно отделить кадмий и в дальнейшем избегать попадания цинка в раствор из стеклянной посуды на последней стадии определения.
Из реагентов этого класса в аналитической химии золота используют дифенилтиокарбазон ( дитизон), о-дитолилтиокарбазон и ди-р-нафтилтиокарбазон.
С лигандами типа цитрата или тартрата, содержащими в качестве связывающих атомов лишь атомы кислорода, цинк образует сравнительно слабые комплексы. Так, наиболее важные в настоящее время реагенты дитизон и ди-р-нафтилтиокарбазон, применяемые для экстракции цинка и его спектрофотометрического определения, образуют с ним внутрикомплексные соединения, связанные через серу и азот. Однако даже эти комплексы диссоциируют и реэкстрагируются из хлороформа и четыреххлористого углерода при встряхивании с разбавленными водными растворами кислот. Комплексообразование с цинконом включает, вероятно, присоединение к металлу двух атомов азота и двух анионных кислоро-дов, что приводит к возникновению тетрадентатного комплекса. В комплексах цинка с 8-оксихинолином и индоксином, по-видимому, образуется дативная связь с ( гетероциклическим) атомом азота. Это менее вероятно при использовании в качестве фотометрического реагента на цинк 1-амино - 2-нафтол - 4-сульфокис-лоты. Цинк также образует экстрагирующиеся комплексы с ди-этилдитиокарбаматом натрия и диэтилдитиокарбаматом диэтил-аммония.
Проба ( органы, моча, кровь) сжигается мокрым способом в открытой тугоплавкой колбе с серной и азотной кислотами. Чолак и Хаббард выделяют Cd из сожженного раствора экстракцией с ди-р-нафтилтиокарбазоном ( или Дитизоном) и определяют его спектроскопически, полярографически или колориметрически.
При колориметрическом ( фактически спектрофотометрическом) определении в качестве реагента применяли ди-р-нафтилтиокарбазон.
Смит, Кенч и Лэйн [5526] занимались определением кадмия в моче. Холек и Гоббард [443] выделяли ионы Cd2 раствором дитизона в хлороформе и проводили колориметрическое определение с помощью ди-р-нафтилтиокарбазона ( см. стр.
Так, молярный коэффициент погашения висмутового комплекса ди - [ 3-нафтилтиокарбазона ( Ег 170 000) больше молярного коэффициента такого же комплекса дифенилтиокарбазо-на ( Е % 45 000) в 3 7 раза. Это значит, что концентрация висмута в растворе может быть в 3 7 раза меньше при определении его с ди-р-нафтилтиокарбазоном, чем с дифенилтиокарба-зоном.
После полного разделения фаз отделяют слой хлороформа и разбавляют его точно пятикратным количеством чистого хлороформа. Удобно строить стандартные кривые для двух рядов концентраций: 0 - 5 и 0 - 50 у кадмия. В последнем случае концентрация ди-р-нафтилтиокарбазона увеличивается до 200 мг на 1 л, и фотометрию проводят в кювете 1 см после разбавления раствора двадцатикратным количеством хлороформа.

Проба ( органы, моча, кровь) сжигается мокрым способом в открытой тугоплавкой колбе с серной и азотной кислотами. По Фэйрхоллу и Продан, производится колориметрия CdS в ультрафиолетовом свете. Чолак и Хаббард выделяют Cd из сожженного раствора экстракцией с ди-р-нафтилтиокарбазоном ( или дитизоном) и определяют его спектроскопически, полярографически или колориметрически.
Двухзарядный ион кадмия Cd2 обнаруживает значительное сходство с ионом Zn2, однако он более основной. Правда, Cd обладает сравнительно малой тенденцией к образованию кад-мат-ионов. Основные различия между Cd и Zn обусловлены большим радиусом Cd2, вследствие чего он образует более слабые ионные, но более прочные ковалентные комплексы. Электронная конфигурация Cd2 ( [ Kr ] 4d10) определяет мягкость этого иона и его склонность к образованию комплексов с аминами, цианид - и сульфид-ионами, в связи с чем нерастворимый в щелочных растворах Cd ( OH) 2 растворяется в концентрированном аммиаке с образованием аминного комплекса. Анионы, содержащие кислород, такие, как цитраты и тартраты, связывают кадмий относительно слабо. Поэтому в присутствии таких веществ дитизон ( или ди-р-нафтилтиокарбазон) в ССЦ ( илиСНСЬ), образующие комплексы по атомам азота и серы, экстрагируют Cd из щелочных растворов.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11