Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
ОБ ОГ ОД ОЕ ОЖ ОЗ ОЙ ОК ОЛ ОМ ОН ОО ОП ОР ОС ОТ ОФ ОХ ОЦ ОЧ

Осадок - молибдат - свинец

 
Осадок молибдата свинца пептизируется при взбалтывании с образованием опа-лесцирующего золя с золотым отливом.
Осадок молибдата свинца отфильтровывают через медленно фильтрующий фильтр, прибавив немного бумажной массы, и промывают его промывным раствором ацетата аммония. Фильтр с осадком сжигают и прокаливают.
Осадок молибдата свинца пептизируется при взбалтывании с образованием опа-лесцирующего золя с золотым отливом.
Осадок молибдата свинца отфильтровывают через медленно фильтрующий фильтр, прибавив немного бумажной массы, и промывают его промывным раствором ацетата аммония. Фильтр с осадком сжигают и прокаливают.
Осадок молибдата свинца пептизируется при взбалтывании с образованием опа-лесцирующего золя с золотым отливом.
Затем осадок молибдата свинца прокаливают до постоянной массы при 450 - 500 С.
В присутствии весьма большого количества серной кислоты осадок молибдата свинца следует переосадить.
При количествах молибдена более 10 мг горячий раствор медленно титруют раствором нитрата свинца до начала коагуляции осадка молибдата свинца, затем добавляют раствор комплексоната двухвалентной меди и 1 - ( 2-пири-дилазо) - 2-нафтола и продолжают титрование до перехода окраски.
При количествах молибдена более 10 мг горячий раствор медленно титруют раствором нитрата свинца до начала коагуляции осадка молибдата свинца, затем добавляют раствор комплексоната двухвалентной меди и l - ( 2jnHpn - дилазо) - 2-нафтола и продолжают титрование до перехода окраски.
К 20 мл воды добавляют 20 капель раствора Pb ( NO3h концентрации 2 мае. Осадок молибдата свинца пеп-тизируется при взбалтывании имеющимся в растворе избытком нитрата свинца.
Осадок молибдата свинца растворяют в 10 мл 8 N НС1 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром. Дважды реэкстрагируют молибден водой. Осадок а-бензоиноксимата молибдена с раствором оставляют на 10 мин. N НС1, сушат и измеряют активность.
Затем осадок молибдата свинца прокаливают до постоянной массы при 450 - 500 С.
Для осаждения молибдена к раствору прибавляют 50 мл 50 % - ного раствора ацетата аммония, нагревают до кипения и прибавляют по каплям 4 % - ный раствор нитрата свинца в минимальном избытке. После охлаждения осадок молибдата свинца отфильтровывают и промывают 2 % - ным-раствором нитрата аммония, затем - водой. Осадок доводят до постоянного веса при 500 - 600 С и взвешивают.
Для осаждения молибдена к раствору прибавляют 50 мл 50 % - ного раствора ацетата аммония, нагревают до кипения и прибавляют по каплям 4 % - ный раствор нитрата свинца в минимальном избытке. После охлаждения осадок молибдата свинца отфильтровывают и промывают 2 % - ным раствором нитрата аммония, затем - водой. Осадок доводят до постоянного веса при 500 - 600 С и взвешивают.
Для выделения молибдена при анализе чугунов и сталей [1403] отфильтрованный осадок соединения молибдена с а-бензоинокснмом растворяют в водном аммиаке в присутствии перекиси водорода, отфильтровывают иераствбри-мые вещества, а из фильтрата осаждают молибдат свинца, который затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Полученный таким образом осадок молибдата свинца достаточно чист.

Для выделения молибдена при анализе чугунов и сталей [1403] отфильтрованный осадок соединения молибдена с а-бензоиноксимом растворяют в водном аммиаке в присутствии перекиси водорода, отфильтровывают нерастворимые вещества, а из фильтрата осаждают молибдат свинца, который затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Полученный таким образом осадок молибдата свинца достаточно чист.
После осаждения прибавляют разбавленный аммиак по каплям из бюретки до нейтральной или слабощелочной реакции по лакмусу, затем прибавляют несколько капель СН3СООН до слабокислой реакции. Таким путем устраняют небольшую ошибку от растворимости осадка молибдата свинца в разбав - ленной азотной кислоте, добавляемой до осаждения с целью получения зернистого компактного осадка.
После осаждения прибавляют разбавленный аммиак по каплям из бюретки до нейтральной или слабощелочной реакции по лакмусу, затем прибавляют несколько капель СН3СООН до слабокислой реакции. Таким путем устраняют небольшую ошибку от растворимости осадка молибдата свинца в разбавленной азотной кислоте, добавляемой до осаждения с целью получения зернистого компактного осадка.
Фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата аммония, осадок растворяют в аммиаке и молибден, связанный с фосфором, осаждают в виде молибдата свинца РЬМо04, который прокаливают при температуре не выше 600 С и взвешивают. Метод по точности определения не уступает пирофосфатному, и его следует рекомендовать при определении количеств фосфора менее 0 05 %, так как вес осадка молибдата свинца значительно превышает вес эквивалентного ему количества фосфора.
В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы SOf ( в результате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе - создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2019
словарь online
электро бритва
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11