Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
ОБ ОГ ОД ОЕ ОЖ ОЗ ОЙ ОК ОЛ ОМ ОН ОО ОП ОР ОС ОТ ОФ ОХ ОЦ ОЧ

Осадок - магниевая соль

 
Осадок магниевых солей отфильтровывают и промывают на фильтре дистиллированной водой. Затем магниевые соли разлагают 20 % - ной серной кислотой и выделившиеся жирные кислоты извлекают петролейным эфиром. Эфирную вытяжку в делительной воронке промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции ( проба на метиловый оранжевый), эфир отгоняют, жирные кислоты высушивают до постоянной массы при 75 С и взвешивают.
Осадок магниевых солей отфильтровывают и промывают на фильтре дистиллированной водой. Затем магниевые соли разлагают 20 % - ной серной кислотой и выделившиеся жирные кис-доты извлекают петролейным эфиром.
Неудобством является неизбежность применения растворителя или разбавителя, иногда в значительных количествах, а также необходимость отделения осадка магниевых солей. Все это обусловливает наличие большого числа стадий, длительность процесса, невысокую производительность аппаратуры. Эти обстоятельства значительно снижают ценность магнийорганических соединений для получения кремнийорганических соединений в промышленном масштабе. Прямой синтез не обладает недостатками, присущими способу замещения через магнийорганические соединения, поэтому сочетание этих двух методов дает возможность рационально получать подавляющее большинство алкил ( арил) хлорсиланов.
Затем содержимое колбы переносят в банку емкостью 1 л, содержащую 250 г колотого льда, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и осадок магниевых солей растворяют, добавляя 50 мл разбавленной ( 1: 2) серной кислоты. Жидкость фильтруют через вату в делительную воронку и эфирный слой отделяют. Водный слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою. Эфир промывают один раз водой, два раза 10 % - ным раствором едкого натра и снова 4 - 5 раз водой до нейтральной реакции.
Поэтому представляет большой интерес реакция магния, предложенная Файглем, которая служит не только для открытия магния, но и для идентификации его я сомнительных случаях. Для последней цели осадок магниевой соли на фильтре обливают горячим спи ртово-щелсчным растворов дифенилкарбазида и промывают до обесцвечивания стекающей воды; в отсутствие Mg осадок будет иметь свой первоначально белый цвет, а в присутствии его-красно-фиолетовый.
Насыщенные кислоты разделяют дробным осаждением в виде магниевых или бариевых солей. Около 2 г смеси насыщенных кислот растворяют в 50 мл спирта и обрабатывают 0 1 вычисленного количества ацетата магния в виде 4-процентного спиртового раствора. Осадок магниевой соли собирают на фильтре, промывают небольшим количеством спирта и разлагают при кипячении с водой, содержащей соляную кислоту. Выделяющуюся жирную, кислоту извлекают эфиром и после удаления эфира остаток перекристаллизо вывают из крепкого или разбавленного спирта.
Разбавленный эфирный раствор хлористого аллилмагния постепенно по каплям прибавлен к эфирному раствору диэтиламинометил - - бутилового эфира. По окончании энергичной реакции смесь оставлена на несколько часов и затем разложена водой. Эфирный слой отфильтрован, осадок магниевых солей на фильтре промыт эфиром. Амин из эфирного раствора извлечен слабой соляной кислотой, и экстракт упарен до малого объема. Основание выделено добавлением крепкого раствора едкого кали, извлечено эфиром, высушено едким кали и фракционировано.
Разбавленный эфирный раствор хлористого аллилмагния постепенно по каплям прибавлен к эфирному раствору диэтиламинометил-к-бутилового эфира. По окончании энергичной реакции смесь оставлена на несколько часов и затем разложена водой. Эфирный слой отфильтрован, осадок магниевых солей на фильтре промыт эфиром. Амин из эфирного раствора извлечен слабой соляной кислотой, и экстракт упарен до малого объема. Основание выделено добавлением крепкого раствора едкого кали, извлечено эфиром, высушено едким кали и фракционировано.
Приготовляют реактив Гриньяра из 29 г бромистого н-бутила и 6 г магниевых стружек в 500 мл эфира. После фильтрации реактив добавляют в течение 2 час к раствору 36 8 г В-трихлорборазина в 800 мл безводного бензола. Реакционную смесь кипятят в течение 30 мин и при пониженном давлении отгоняют растворители. Один или два раза прекращают отгонку для того, чтобы отфильтровать раствор от выпавших в осадок магниевых солей.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2019
словарь online
электро бритва
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11