Большая техническая энциклопедия
2 7
A V W
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
WC

Wcot-колонка

 
WCOT-колонка помещена в термостат, а две другие аналитические колонки подсоединены непосредственно к кранам-переключателям в их термостате.
Электронная микрофотография кварцевой WCOT-колонки. Выпускаемые промышленностью капиллярные WCOT-колонки имеют внутренний диаметр от 0 05 до 0 53 мм.
Электронная микрофотография кварцевой WCOT-колонки. Выпускаемые промышленностью капиллярные WCOT-колонки имеют внутренний диаметр от 0 05 до 0 53 мм. Эти фазы растворяют в соответствующих растворителях и наносят на внутреннюю поверхность капилляра. Существуют различные способы нанесения НФ. Чаще всего используют динамический и статический методы; в ряде работ [24-37] исследуются сверхдинамический метод и метод, основанный на нанесении фазы в условиях сверхкритической жидкости.
Изменение формы пиков додеканола ( 1 и н-пентадекана ( 2 при увеличении объема вводимой пробы. Условия анализа. кварцевая колонка 10 х 0 10 х 0 17 мм, сшитая НФ 5 % фенилме-тилсиликона, толщина пленки НФ 0 51 мкм. Емкость колонки исчерпывается при концентрации каждого компонента 8 иг. В ряде работ [16-18] рассматриваются преимущества и недостатки WCOT-колонок малого два метра, применяемых в высокоскоростной газовой хроматографии. С учетом возможностей выпускаемого оборудования для проведения экспресс-анализа в большинстве случаев пригодны колонки длиной 5 - 10 м и внутренним диаметром 100 мкм.
Электронная микрофотография адсорбента, используемого в PLOT-колонках ( с разрешения Chrompack International, Нидерланды. В настоящее время промышленностью выпускается 9 основных типов жидких фаз, наиболее часто используемых в WCOT-колонках. Кроме того, фирмы - производители фаз выпускают в широком ассортименте специально приготовленные фазы для проведения определенных разделений. В табл. 2 - 1 перечислены стандартные НФ и приведены их хроматографические характеристики.
Хроматограмма образца природногр газа. Условия анализа. температура колонки и кранов-переключателей 70 С. газ-носитель Нг ( 4 3 мл / мин. объем пробы 20 мкл.| Хроматограмма образца нефтезаводского газа. Условия анализа. температура предколонки 76 С, PLOT-КОЛОНКИ с АЬОз 120 С. газ-носитель водород ( 4 3 мл / мин. объем пробы 4 мкл. Если в описанной выше схеме для анализа природного газа ( рис. 8 - 15) заменить WCOT-колонку на PLOT-колонку с А12Оз ( длиной 50 м), то анализ всех углеводородов, включая н - Cs ( кроме На), может быть проведен всего за 4 мин. На рис. 8 - 17 представлена типичная Хроматограмма образца нефтезаводского газа.
Хроматограмма образца нефтезаводского газа. Условия анализа. температура предколонки 76 С, PLOT-колонки с АЬОз 120 С. газ-носитель водород ( 4 3 мл / мин. объем пробы 4 мкл. Если в описанной выше схеме для анализа природного газа ( рис. 8 - 15) заменить WCOT-колонку на PLOT-колонку с АЬОз ( длиной 50 м), то анализ всех углеводородов, включая н - Cg ( кроме Нз), может быть проведен всего за 4 мин. На рис. 8 - 17 представлена типичная хроматограмма образца нефтезаводского газа.
Хроматограмма образца природного газа. Условия анализа. температура колонки и кранов-переключателей 70 С. газ-носитель На ( 4 3 мл / мин. объем пробы 20 мкл.
Одновременно с этим более тяжелая фракция природного газа ( С2) из предколонки переносится в результате обратной продувки в WCOT-колонку, где происходит разделение углеводородов Сз - Се - На рис. 8 - 16 представлена хроматограмма пробы природного газа, полученная с использованием описанной схемы. Разделение всех постоянных газов и углеводородов GI - С происходит за 10 мин.
В настоящее время открытые капиллярные колонки, в которых тонкая пленка неподвижной фазы нанесена непосредственно на внутреннюю поверхность колонки ( WCOT-колонки), используются наиболее часто.
Оценка инертности колонок с использованием различных тестовых смесей. В настоящее время открытые капиллярные колонки, в которых тонкая пленка неподвижной фазы нанесена непосредственно на внутреннюю поверхность колонки ( WCOT-колонки), используются наиболее часто. Однако последние достижения в области открытых капиллярных колонок с твердым пористым слоем носителя, нанесенным на стенки колонки ( PLOT-колонки), возможно, приведут к тому, что эти колонки станут более популярными.
Колонки малого диаметра ( внутренний диаметр 0 2 мм) высокоэффективны и позволяют достигать высокого разрешения, однако их емкость по пробе мала. Широкие кварцевые WCOT-колонки ( внутренний диаметр 0 53 мм) характеризуются невысоким разрешением, однако имеют существенно большую емкость по пробе. Эти колонки наилучшим образом подходят для проведения простых разделений, аналогичных тем, которые проводятся на насадочных колонках. На рис. Ы1 проведено сравнение типов применяемых в настоящее время кварцевых капиллярных колонок и указаны диапазоны эффективности и емкости. Подробно вопросы, связанные с селективностью колонок, обсуждаются в гл.
Хроматограмма лигроиновой фракции нефти. Температура предколонки 430 С. аналитическая PLOT-колонка с молекулярными ситами 13Х. программирование температуры с 160 до 250 С со скоростью 20 град / мин. газ-носитель гелий ( 4 5 мл / мин. Объем пробы 0 15 мл, коэффициент деления потока. Продолжительность анализа составляет всего 15 мин. В табл. 8 - 5 представлены данные, позволяющие провести сравнение результатов анализа методом фирмы Analytical Controls и описанным методом с использованием одной WCOT-колонки.
Анализ парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов был проведен Сэдлером [7] с использованием одной капиллярной SCOT-колонки с НФ DC-550. Разработан метод анализа с использованием высокоэффективной WCOT-колонки с толстым слоем НФ. Разделение изомеров может быть осуществлено на колонке длиной 50 м и диаметром 0 2 мм, на стенки которой нанесена пленка иммобилизованной метилсиликоновой НФ толщиной 0 5 мкм. Используя стандартные смеси, содержащие 103 или 215 насыщенных и ароматических углеводородов, можно провести градуировку ГХ системы.
Воспроизводимость определения парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов. Анализ парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов был проведен Сэдлером [7] с использованием одной капиллярной SCOT-колонки с НФ DC-550. Разработан метод анализа с использованием высокоэффективной WCOT-колонки с толстым слоем НФ. Разделение изомеров может быть осуществлено на колонке длиной 50 м и диаметром 0 2 мм, на стенки которой нанесена пленка иммобилизованной метилсиликонбвои НФ толщиной 0 5 мкм. Используя стандартные смеси, содержащие 103 или 215 насыщенных и ароматических углеводородов, можно провести градуировку ГХ системы.
Многоуровневая калибровка ПФД для некоторых тиофенов. В широких капиллярных колонках имеется толстый слой НФ, эти колонки обладают меньшей эффективностью, чем традиционные. Поэтому они наилучшим образом подходят для разделения низкомолекулярных спиртов. В предложенной схеме используются 2 колонки: WCOT-колонка большого диаметра ( 30м х 0 53) мм с иммобилизованной метилсиликоновои НФ и микронасадочная предколонка, заполненная сорбентом 20 % ТСЕР на хромосорбе PAW 80 / 100 меш. Аналитическая колонка помещена в термостат и соединена с краном-переключателем посредством соединителей с нулевым мертвым объемом и соединительных линий из нержавеющей стали. Для того чтобы объемная скорость смеси, поступающей в детектор по теплопроводности, была одинакова в обоих положениях крана-переключателя, используется вентиль тонкой регулировки малого объема.
Схема переключения потоков в двухколоночной ГХ-системе, применяемой для определения кислородсодержащих соединений в бензине. В широких капиллярных колонках имеется толстый слой НФ, эти колонки обладают меньшей эффективностью, чем традиционные. Поэтому они наилучшим образом подходят для разделения низкомолекулярных спиртов. В предложенной схеме используются 2 колонки: WCOT-колонка большого диаметра ( 30м х 0 53) мм с иммобилизованной метилсиликоновой НФ и микронасадочная предколонка, заполненная сорбентом 20 % ТСЕР на хромосорбе PAW 80 / 100 меш. Аналитическая колонка помещена в термостат и соединена с краном-переключателем посредством соединителей с нулевым мертвым объемом и соединительных линий из нержавеющей стали. Для того чтобы объемная скорость смеси, поступающей в детектор по теплопроводности, была одинакова в обоих положениях крана-переключателя, используется вентиль тонкой регулировки малого объема.
На рис. 1 - 6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. На рис. 1 - 7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании WCOT-колонки внутренним диаметром 0 25 мм и различных газов-носителей - азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность ( минимальная ВЭТТ) достигается при использовании азота.

На рис. 1 - 6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. На рис. 1 - 7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании WCOT-колонки внутренним диаметром 0 25 мм и различных газов-носителей - азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность ( минимальная ВЭТТ) достигаеся при использовании азота.
Перед тем как СОз должен элюироваться на колонки МРС-3, кран-переключатель 2 переводится в положение включено ( ON), в результате чего происходит отсоединение колонки МРС-4. В результате газы О2, N2 и СН4 улавливаются в колонке МРС-4, а СО2 и С2Н6 выходят из колонки МРС-3 и попадают в детектор по теплопроводности. Одновременно с этим более тяжелая фракция природного газа ( 2) из предколонки переносится в результате обратной продувки в WCOT-колонку, где происходит разделение углеводородов Сз - Cg. На рис. 8 - 16 представлена Хроматограмма пробы природного газа, полученная с использованием описанной схемы. Разделение всех постоянных газов и углеводородов С - Cg происходит за 10 мин.
Сравнение результатов структурно-группового анализа фракций нефти различными методами. Нафтены и парафины хорошо разделяются, причем разрешение изомерных и нормальных парафинов удовлетворительно для всех углеводородов до Ciz. Продолжительность анализа составляет всего 15 мин. В табл. 8 - 5 представлены данные, позволяющие провести сравнение результатов анализа методом фирмы Analytical Controls и описанным методом с использованием одной WCOT-колонки.
При оптимизации хроматографического разделения полезно учитывать взаимосвязь эффективности разделения, продолжительности анализа, емкости по пробе и разрешения. Необходимо также принимать во внимание взаимное влияние параметров колонки и условий проведения анализа. Колонки малого диаметра ( внутренний диаметр 0 2 мм) высокоэффективны и позволяют достигать высокого разрешения, однако их емкость по пробе мала. Широкие кварцевые WCOT-колонки ( внутренний диаметр 0 53 мм) характеризуются невысоким разрешением, однако имеют существенно большую емкость по пробе. Эти колонки наилучшим образом подходят для проведения простых разделений, аналогичных тем, которые проводятся на насадочных колонках. На рис. 1 - 11 проведено сравнение типов применяемых в настоящее время кварцевых капиллярных колонок и указаны диапазоны эффективности и емкости. Подробно вопросы, связанные с селективностью колонок, обсуждаются в гл.
Разделение стандартной смеси противоэпилептических лекарственных средств ( 0 1 мг / мл хлороформа при. Капиллярная ГХ имеет еще одно преимущество по сравнению с традиционным вариантом: определение всех исследуемых ПЭЛС может быть проведено на одной колонке за меньшее время. Использование полых кварцевых колонок позволяет получать более надежные качественные и количественные данные. В качестве детектора при определении ПЭЛС наиболее часто используется ПИД, однако применение селективных детекторов, например азотно-фосфорного, позволяет увеличить чувствительность обнаружения следовых количеств лекарственных препаратов, содержащих азот. Непосредственный ввод пробы в кварцевую WCOT-колонку обеспечивает неизменность состава недериватизированных препаратов. В работе [20] описаны методика извлечения ПЭЛС из плазмы и последующий анализ методом капиллярной газовой хроматографии с непосредственным вводом пробы в колонку. Методы извлечения ПЭЛС были оптимизированы с учетом минимальных концентраций анализируемых Веществ.
Отклик пламенно-фотометрического детектора на серу. Зависимость площади пика от количества серы для промазина ( и хлорпротиксенаД. Капиллярная ГХ имеет еще одно преимущество по сравнению с традиционным вариантом: определение всех исследуемых ПЭЛС может быть проведено на одной колонке за меньшее время. Использование полых кварцевых колонок позволяет получать более надежные качественные и количественные данные. В качестве детектора при определении ПЭЛС наиболее часто используется ПИД, однако применение селективных детекторов, например азотно-фосфорного, позволяет увеличить чувствительность обнаружения следовых количеств лекарственных препаратов, содержащих азот. Непосредственный ввод пробы в кварцевую WCOT-колонку обеспечивает неизменность состава недериватизирован-ных препаратов. В работе [20] описаны методика извлечения ПЭЛС из плазмы и последующий анализ методом капиллярной газовой хроматографии с непосредственным вводом пробы в колонку. Методы извлечения ПЭЛС были оптимизированы с учетом минимальных концентраций анализируемых веществ.
Определение сульфитирующих агентов в свежезамороженных креветках ( а и свежем салате ( б с использованием ввода пробы в условиях равновесной паровой фазы и пламенно-фотометрического детектирования. В течение последних двух десятилетий существенно выросло загрязнение объектов окружающей среды - воды и воздуха. Во многих методах контроля состояния окружающей среды в качестве методов обнаружения химических загрязнителей используется газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия. При проведении анализа используются последние достижения газовой хроматографии: высокоэффективные колонки ( анализ сложных смесей), WCOT-колонки большого диаметра, характеризующиеся высокой емкостью к пробе ( анализ летучих компонентов), селективные и чувствительные детекторы.
В течение последних двух десятилетий существенно выросло загрязнение объектов окружающей среды - воды и воздуха. Во многих методах контроля состояния окружающей среды в качестве методов обнаружения химических загрязнителей используется газовая хроматография и хромато-масс-спектромет-рия. При проведении анализа используются последние достижения газовой хроматографии: высокоэффективные колонки ( анализ сложных смесей), WCOT-колонки большого диаметра, характеризующиеся высокой емкостью к пробе ( анализ летучих компонентов), селективные и чувствительные детекторы.
Многоуровневая калибровка ПФД для некоторых тиофенов. Поэтому возникает необходимость в простом и быстром методе определения этих кислородсодержащих соединений в бензинах. В работе [11] описан многомерный ГХ-метоод, используемый для анализа бензиново-спиртовых смесей. В нем используется кварцевая WCOT-колонка большого диаметра.

Поэтому возникает необходимость в простом и быстром методе определения этих кислородсодержащих соединений в бензинах. В работе [11] описан многомерный ГХ-метод, используемый для анализа бензиново-спиртовых смесей. В нем используется кварцевая WCOT-колонка большого диаметра.
Индексы удерживания некоторых соединений, входящих в состав эфирных масел. Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8 - 31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую WCOT-колонку ( 30 м х 0 53 мм, НФ DB-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2017
словарь online
электро бритва
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11