Большая техническая энциклопедия
2 7
A V W
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ИГ ИД ИЕ ИЗ ИК ИЛ ИМ ИН ИО ИП ИР ИС ИТ

Искажение - результат - анализ

 
Искажения результатов анализов происходят иногда вследствие попадания в пробу атмосферного азота. При некоторых методиках анализа пробы для исследования состава газов допускается отбирать либо в стеклянную емкость при атмосферном давлении, либо в металлические пробоотборники под высоким давлением. В процессе анализа пробы факт захвата атмосферного азота обычно регистрируется по присутствию в ней кислорода, поскольку он в природных газах отсутствует. В этом случае вводят поправку на атмосферный азот, исходя из состава воздуха с учетом особенностей применяемого метода анализа.
Искажение результатов анализов может быть прежде всего вследствие попадания в пробу атмосферного воздуха.
Описанное выше искажение результатов анализа тем больше, чем большее количество РЬО2 используется в анализе. Поэтому количество РЬО2 для ( наполнения трубки надо, сто возможности, сокращать, чтобы при анализе 1 - 5 мг вещества оно не превышало 2 г, а при анализе 5 - 20 мг вещества-4 г. Ограничение количества РЬО2 вызывает более быстрое его использование, а это влечет за собой необходимость частой замены этого реактива. Такая частая замена РЬО2 облегчается помещением ее в фарфоровую лодочку.
Чтобы избежать искажения результатов анализа за счет присутствия в водной вытяжке сероводорода, необходимо проводить испытание на присутствие сероводорода. Для этого в пары водной вытяжки вносят фильтровальную бумагу, смоченную раствором ацетата свинца, которая темнеет при наличии сероводорода.
Описанное выше искажение результатов анализа тем больше, чем большее количество РЬО2 используется в анализе. Ограничение количества РЬО2 вызывает более быстрое его использование, а это влечет за собой необходимость частой замены этого реактива. Такая частая замена РЬО2 облегчается помещением ее в фарфоровую лодочку. Уже Деннштедт [140] показал, что реакция между реактивом, / помещенным в трубке, и лроходя-щими через нее тазами протекает количественно даже тогда, когда этот реактив не заполняет всего сечения трубки, а содержится в лодочке, вставленной в трубку.
Другая причина, вызывающая искажение результатов анализа, заключается в том, что всякая проба газа, помещенная в стеклянную или иную какую-либо тару и соприкасающаяся с каучуковыми или другими пробками, неизбежно вступает в газообмен с теми газами, которые сорбированы стенками бутылей или каучуковыми соединениями. В частности, углекислый газ довольно хорошо сорбируется стеклом, и если в какую-либо бутыль, бюретку, пипетку мы наберем чистый, лишенный углекислоты газ, то после весьма короткого пребывания в этой посуде газ будет уже содержать заметное количество углекислоты, выделившейся из стенок бутыли или бюретки.
Наличие расщепленных пиков приводит к искажению результатов анализа, поскольку ширина пиков и / или их площадь не соответствуют истинным значениям. Происходит неравномерное выталкивание пробы. В автоматических системах ввода пробы следует обратить внимание на механизм ввода. При вводе пробы вручную следует всегда использовать правильную методику.
Эта побочная реакция приводит к искажению результатов анализа. Поэтому этот метод неприменим в щелочной среде. Для того чтобы реакция ( 2) протекала в сторону выделения свободного иода, необходимо проводить ее в кислой среде и прибавлять значительный избыток иодида калия.
Выявление причин уменьшения пика компонента на хроматограмме или его отсутствия.| Выявление неисправностей, приводящих к размыванию заднего фронта пика. Наличие расщепленных пиков приводит к искажению результатов анализа, поскольку ширина пиков и / или их площадь не соответствуют истинным значениям. Происходит неравномерное выталкивание пробы. В автоматических системах ввода пробы следует обратить внимание на механизм ввода. При вводе пробы вручную следует всегда использовать правильную методику.
Промахами называют погрешности, приводящие к явному искажению результатов анализа, например, неправильный отсчет по шкале измерительного прибора, неверная запись отсчетов, пропуск в наблюдениях и др. Наблюдения с промахами необходимо отбросить.
В табл. 57 приведены возможные ошибки, вызывающие искажения результатов анализов по некоторым показателям нефтепродуктов.
Несоблюдение этого правила приводит к порче реактива и к искажению результатов анализа при дальнейшем употреблении этого реактива.
При электролизе могут протекать побочные реакции, приводящие к искажению результатов анализа.
Повышенные содержания сурьмы и некоторых других элементов в пробе приводят к искажению результатов анализа. В главе 6 описан вариант метода, в значительной мере свободный от указанных недостатков.

Змееник обеспечивает постоянство температуры в течение всего определения, что устраняет возможность искажения результатов анализа при изменении растворимости ацетилена в воде.
Водный щит должен быть защищен от пыли и дымовых газов во избежание искажения результатов анализов.
Кроме того, порфирины частично растворяются в концентрированном водном растворе ДМФА, что приводит к искажению результата анализа. Применение аппарата для встряхивания и центрифуги для разделения фаз делает эту методику экспрессной и очень эффективной в массовых геохимических исследованиях. При этом отпадает необходимость промывать экстракт гексаном.
Слишком интенсивная подача титранта в области эквивалентной точки приводит к перетитровыванию и, следовательно, к искажению результатов анализа.
Зависимость погрешности определения железа ( Ш от соотношения компонентов в системе при титровании ЭДТА. Наличие в титрационной системе посторонних ионов, влияющих на потенциал индикаторного электрода, также может привести к искажению результатов анализа.
Анализ проводят в насыщенном растворе хлористого кальция с целью предотвратить возможный гидролиз эпихлоргидрина, который ведет к искажению результатов анализа. После перемешивания в течение 10 мин избыточную кислотность оттитровывают щелочью с фенолфталеином. Проводят контрольный опыт без введения пробы эпихлоргидрина и рассчитывают содержание эпихлоргидрина по разности объемов щелочи, пошедших на титрование в контрольном и основном опытах.
Экспресс-анализ с помощью. Химический и спектральный анализы стали проводят после зачистки металла ( пробы) до металлического блеска в целях исключения искажения результатов анализа состава металла.
Было показано, что при концентрации тория в пробе меньше 5 % эти наложения не могут привести к искажению результатов анализа.
Измерения на параллельно включенных идентичных пакетах. Начальная разверка в той или иной степени перейдет на выход из пакета и, если ее не учесть заранее, может вызвать искажение результатов анализа эксперимента. Как видно из рис. 9 - 8 6, температура пара измеряется на выходе из витков, в то время как максимум теплового потока может быть сдвинут несколько вперед ( точка М), где температура пара ниже. В пределах длины одного хода трубы ( ширины газохода) этой неточностью обычно пренебрегают, что дает небольшой дополнительный запас надежности.
Нельзя создавать избыточное давление в контактных аппаратах непосредственно перед отбором проб, так как последнее приводит к изменению режима аппарата и к искажению результатов анализа.
Аналитические зависимости для кривых ИТК позволяют проводить вычисления отгонов до заданных температур, включая и такие, которые при обычной лабораторной ректификации нельзя получить без большого искажения результатов анализа.

Приступая к практическим занятиям по количественному анализу, студент должен помнить, что он работает в лаборатории точных измерений, где малейшая неаккуратность приводит к искажению результатов анализа, на который затрачено много труда и времени.
При сожжении фосфорорганических соединений в колбе Шенигера при недостаточном количестве окислители на платиновой сетке могут оставаться частички углерода, содержащие фосфор, что приводит к искажению результатов анализа. Поглотительным раствором обычно служит смесь из 10 мл воды и 2 мл серной или азотной кислоты, часто с добавкой перекиси водорода. После полного поглощения продуктов сожжения и смывания со стенок колбы минерализованного раствора его кипятят не менее 10 мин для гидролиза образовавшихся пиро - и метафосфатов.
Приступая к практическим занятиям по количественному анализу, студент должен помнить, что он работает в лаборатории точных измерений, где малейшая неаккуратность в работе приводит к искажению результатов анализа, на который подчас было затрачено много труда и времени.
Устройство для извлечения из воздуха 1 твердых частиц. 1 - стеклянная трубка. 2 - по. Но и термодесорбция имеет свой изъян - при нагревании ловушки выше 150 С ( обычно 200 - 250 С) очень вероятно разложение пробы и связанное с ним искажение результатов анализа.
Приступая к практическим занятиям по количественному анализу, студент должен помнить, что он работает в лаборатории точных измерений, где малейшая неаккуратность в работе при -, водит к искажению результатов анализа, на который подчас было затрачено много труда и времени.
Для получения достоверных результатов важно соблюдать правильный режим раскисления отобранного жидкого металла: содержание раскислителя ( обычно алюминия) в пробах и эталонах должно быть примерно одинаковым, в противном случае возможно искажение результатов анализа.
При повышенной температуре и влажности запыленного воздуха ( когда температура просасываемого воздуха в пылеотборной трубке понижается ниже точки росы) в пылеотборной трубке конденсируется влага и оседает пыль, что приводит к грубым искажениям результатов анализа. В этих случаях отбор проб производят методом внутренней фильтрации ( располагая фильтрующее устройство внутри воздуховода) или применяют пылеотборные трубки с обогревом, а фильтр устанавливают в обогреваемом патроне. Обогрев трубки и патрона производится электротоком напряжением 12 или 24 В.
Следует отметить, что при титровании растворов необходимо добавлять порошкообразные индикаторы не более пяти-шести крупинок, а жидкие - не более двух-трех капель, так как большее их количество сильно изменяет цвет испытуемого раствора и может привести к искажению результатов анализа.
Графики зависимости концентрации углерода 14С от парциального давления СОг и температуры в системе СаСОз - Н2О. Измерение температуры или концентрации рассматриваемых мигрантов в подземных водах непосредственно после произведенной сепарации представляет собой весьма существенную задачу. Последующих искажений результатов анализа в значительной мере можно избежать, если измерение производилось после раздела фаз по возможности быстро и с небольшими нарушениями соотношений температуры, парциального давления и освещения в сравнении с природной обстановкой. Решить эту задачу можно, применяя скважинные зонды.
К числу недостатков метода сжигания над окисью меди относится: а) продолжительность времени окисления и б) возможность отщепления кислорода от окиси меди при высоких температурах. Во избежание искажения результатов анализа, являющегося следствием диссоциации окиси меди, остаток газа рекомендуется пропускать еще раз через трубку, нагретую только до темно-красного каления ( 400 - 500); восстановленная медь при этом присоединяет кислород. Необходимо также пропускать газ, оставшийся после сожжения над окисью меди, через щелочный раствор пирогаллола.
Специфичность методов аффинной хроматографии наряду с избирательной сорбцией кетоаминной фракции Hb Ale на ПААГ определяется спектрофотометрической детекцией тема, имеющего максимальную величину оптической плотности при длине волны 415 нм. Это обстоятельство позволяет избежать искажения результатов анализа за счет присутствия других гликолизированных белков эритроцитов или плазмы крови.
В процессе рассева возможно слипание частиц под влиянием электризации и адсорбционных сил. Поэтому, чтобы избежать искажений результатов анализа в результате агломерации пробу катализатора перед рассевом сушат до постоянной массы при 150 С, а набор сит тщательно заземляют. Вероятность искажения результатов анализа из-за агломерации частиц существенно уменьшается, если из катализатора предварительно отмыть мелкие фракции. Осуществляют его следующим образом. Навеску катализатора 25 г высушивают при 150 С до постоянной массы, помещают на сито № 005 или № 004, предварительно смоченное водой ( или другой жидкостью) с обеих сторон, и промывают небольшими порциями воды ( или другой жидкости) из промывалки. Промывные воды, с которыми уходят все частицы, размером меньше отверстий взятого сита, собирают в стеклянную емкость. Первые порции мелочи катализатора обычно проходят через сито с некоторым трудом, поэтому вначале навеску осторожно перемешивают с помощью стеклянной палочки или кисти. После удаления основной части мелочи промывка облегчается и ее ведут до полного исчезновения следов мути в промывной воде.
В процессе рассева возможно слипание частиц под влиянием электризации и адсорбционных сил. Поэтому, чтобы избежать искажений результатов анализа в результате агломерации пробу катализатора перед рассевом сушат до постоянной массы при 150 С, а набор сит тщательно заземляют. Вероятность искажения результатов анализа из-за агломерации частиц существенно уменьшается, если из катализатора предварительно отмыть мелкие фракции. Этот способ разделения называют методом мокро-сухого рассева13 - и. Осуществляют его следующим образом. Навеску катализатора 25 г высушивают при 150 С до постоянной массы, помещают на сито № 005 или № 004, предварительно смоченное водой дли другой жидкостью) с обеих сторон, и промывают небольшими порциями воды ( или другой жидкости) из промывалки. Промывные воды, с которыми уходят все частицы, размером меньше отверстий взятого сита, собирают в стеклянную емкость. Первые порции мелочи катализатора обычно проходят через сито с некоторым трудом, поэтому вначале навеску осторожно перемеши - - вают с помощью стеклянной палочки или кисти. После j удаления основной части мелочи промывка облегчается j и ее ведут до полного исчезновения следов мути в про - мывной воде.

Которимот чг-теские определения в большинстве случае приходится проводить в присутствии различных посторонних веществ, многие из которых могут влиять на окраску. Чтобы устранить, возникающее вследствие этого искажение результатов анализа, приходится принимать различные меры. Например, если посторонние ионы окрашены, приблизительно те же количества их необходимо вводить и в стандартный раствор. Вместо этого сравнение окрасок нередко проводят в особом приборе, называемом кпмпапппюро.
Пробу необходимо отбирать в соответствии с инструкцией по отбору проб. Невыполнение установленных инструкцией правил ведет к искажению результата анализа и, как следствие, к принятию неоптимальных решений, что в конечном итоге приводит к снижению технико-экономических показателей, а в некоторых случаях и к авариям.
Для классификации зерен по крупности используется ситовый анализ, обычно проводимый на механических грохотах с набором сит, совершающих колебательные движения в течение определенного времени. Дополнительные ударные воздействия могут привести к искажению результатов анализа из-за разрушения частиц активного угля.
Несмотря на кажущуюся простоту, ламповый метод имеет некоторые недостатки, которые различные авторы пытались обойти введением тех или иных усовершенствований и улучшений как в конструкцию самого прибора, так и в методику проведения анализа. Эти улучшения в основном направлены на устранение искажений результатов анализов, вносимых кислыми парами из лабораторного воздуха; на предотвращение появления коптящего пламени при сжигании образцов с высоким содержанием ароматических и непредельных углеводородов или погасания его во время определения; на устранение нага-рообразования; на сокращение времени сжигания; на применение более удобного и надежного окончания определения.
Проба пара должна подвергаться в охладителе охлаждению до температуры, близкой к температуре пара в конденсаторе паровой турбины. Как недостаточное охлаждение, так и переохлаждение пробы пара вызывают искажение результатов анализа.
Для предупреждения взаимодействия роданида с осадком AgCl при выполнении этого анализа и принимают описанные выше меры; увеличивают объем раствора, добавляя к нему 100 мл воды, и осторожно взбалтывают титруемый раствор, стараясь не взмучивать осадок. Однако слишком осторожное взбалтывание титруемого раствора может опять-таки привести к искажению результата анализа, так как осадок AgCl в значительной степени адсорбирует Ag - HOHbi и часть их может остаться не оттитрованной.
Для предупреждения взаимодействия роданида с осадком AgCl при выполнении этого анализа и принимают описанные выше меры: увеличивают объем раствора, добавляя к нему 100 мл воды, и осторожно взбалтывают титруемый раствор, стараясь не взмучивать осадок. Однако слишком осторожное взбалтывание титруемого раствора может опять-таки привести к искажению результата анализа, так как осадок AgCl в значительной степени адсорбирует Ag - HOHbi и часть их может остаться не оттитрованной.
Для предупреждения взаимодействия роданида с осадком AgCl при выполнении этого анализа и принимают описанные выше меры: увеличивают объем раствора, добавляя 100 мл воды, чтобы осадок лежал на дне и не соприкасался с падающими в колбу каплями раствора роданида; осторожно взбалтывают титруемый раствор, стараясь не взмучивать осадок. Однако слишком осторожное взбалтывание титруемого раствора может опять-таки привести к искажению результата анализа, так как осадок AgCl в значительной степени адсорбирует Ад - ионы и часть их может остаться не оттитрованными.
Применение лазеров дает возможность проводить анализ в благоприятных по чистоте условиях, так как полностью отсутствует спектр электродов, обычно затрудняющий проведение анализа неметаллических проб. Возбуждая лазерную искру в газах, можно также анализировать газовые смеси без искажения результатов анализа загрязняющим действием стенок и электродов разрядной трубки, что играет особенно важную роль в газовом спектральном анализе.
Бромидный электрод не следует применять для 60 исследования растворов, содержащих такие ионы, которые образуют малорастворимые соединения с серебром. В этом случае на поверхности мембраны образуется осадок, что приводит к искажению результатов анализа. Следует также избегать анализировать таким способом растворы, содержащие сильные восстановители, так как они восстанавливают серебро на поверхности мембраны.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11