Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
А- АБ АВ АГ АД АЗ АК АЛ АМ АН АП АР АС АТ АУ АФ АЦ АЭ

Аммиачный экстракт

 
Аммиачные экстракты собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Туда же добавляют 20 мл фосфатного буфера, 1 мл 1 % - ного раствора 4-аминоантипирина и 1 мл 2 % - ного раствора красной кровяной соли. После добавления реактива колбочку встряхивают. Затем объем раствора доводят до метки 50 мл дистиллированной водой.
Аммиачный экстракт, содержащий 4Х - 2К, собирают в мерную колбу на 100 мл, при необходимости подкисляют 10 % - ной Н3РО4 до рН 8 0 - 8 5, затем добавляют 40 мл фосфатноспиртового буфера, 2мл 1 % - ного 4-аминоантипирина и 2 мл 2 % - ного железосинеродис-того калия. Содержимое колбы после добавления каждого реактива перемешивают и в конце доводят объем до метки дистиллированной водой.
Аммиачный экстракт образца упаривают досуха, а остаток растворяют в воде.
Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, прибавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и выделяющийся при 1 этом дитизон извлекают встряхиванием. Раствор дити-зона в органическом растворителе отделяют и разбавляют тем же растворителем до 500 мл. Такой раствор содержит приблизительно 6 - 7 мг дитизона в 100 мл. Раствор сохраняют под слоем 1 % - ной серной кислоты в склянке темного стекла с притертой пробкой. В этих условиях он не теряет своего титра в течение нескольких месяцев.
Отбрасывают органический слой, а аммиачные экстракты объединяют. Фильтруют этот раствор через маленький ватный тампон для удаления капелек хлороформа. Добавляют по каплям к фильтрату соляной кислоты, пока фильтрат не будет кислым и реагент не начнет осаждаться.
Производят восстановление п-нитрофенола, для чего смешивают аммиачный экстракт с 2 мл соляной кислоты, а затем добавляют к смеси 1 г цинковой пыли. Достаточно интенсивно перемешивают смесь в течение 3 мин.
Навеску от 30 до 40 мг дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного ( 1: 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же добавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое воронки 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя.
Навеску от 30 до 40 ме дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного ( 1: 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же прибавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое воронки 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя.
Навеску от 30 до 40 мг дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного ( 1: 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же прибавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое вороны 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя.
Навеску от 30 до 40 мг дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного ( 1: 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же прибавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое воронк 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя.
Растворяют 0 5 г дитизона в хлороформе. Хлороформенную фазу отделяют, а объединенный аммиачный экстракт фильтруют через ватный тампон в делительную воронку. Добавляют по каплям перегнанную НС1 ( 1: 1) до кислой реакции и экстрагируют выпавший дитизон 2 - 3 порциями по 15 - 20 мл хлороформа. Очищенный дитизон высушивают в эксикаторе.
Для экстракции кислых масел пригоден и газообразный аммиак или метиламин, которые переходят в жидкое состояние в экстракционном сосуде. Газообразный аммиак можно подавать в таком количестве, чтобы аммиачный экстракт отделялся как нижний слой; обесфеноленная фракция смолы должна быть разбавлена легким парафинистым бензином ( примерно 50 % объемы. Получается при этом 75 - 80 % кислых масел; нейтральные масла можно экстрагировать из аммиачного экстракта парафинистым бензином.
Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, содержащий 1 - 2 мг дитизона в 100 мл. Для очистки дитизона растворяют навеску от 30 до 40 мг в 100 мл органического растворителя. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, добавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют 1 % - ным раствором HaS04 до кислой реакции и выделившийся при этом дитизон извлекают при встряхивании. Раствор дитизона в органическом растворителе отделяют и разбавляют тем же растворителем до 500 мл. Раствор сохраняют под слоем 1 % - ной H2S04 в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Он содержит примерно 6 - 7 мг дитизона в 100 мл. Перед применением его разбавляют органическим растворителем до необходимой концентрации.
В случае применения загрязненных препаратов дитизона проводят предварительную очистку следующим способом. Дитизон переходит в водный слой в виде желтого первичного дитизоната аммония, а продукты его окисления остаются в слое органического растворителя, окрашивая его в желтый или коричневый цвет. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же вносят 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют до кислой реакции 1 % - ной серной кислотой и встряхивают. Выделившийся дитизон переходит в слой органического растворителя.
По истечении указанного времени содержимое колбочки охлаждают до комнатной температуры и переносят дистиллированной водой ( 150 мл) в отгонную колбу аппарата для отгона с паром. Фракцию петролейного эфира отбрасывают. Все аммиачные экстракты собирают в мерную колбу на 50 мл. Туда же приливают 20 мл фосфатного буфера, 1 мл 1 % - ного раствора 4-аминоантипирина, 1 мл 2 % - ного раствора красной кровяной соли. После стабилизации окраски ( спустя 3 мин.

Основной раствор дитизона, 30 - 40 мг дитизона растворяют в. На извлечение дитизона затрачивается около 200 - 250 мл раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, прибавляют 50 - 100 мл хлороформа, подкисляют 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона при длительном стоянии щелочных растворов на воздухе, обработку аммиачных экстрактов кислотой проводят по возможности сразу после их получения.
Никель получают гидрометаллургическим способом. Никель, содержащийся в обработанной руде в виде окисла, в обжиговых редукционных печах раскисляется на металлический никель и при дальнейшем выщелачивании в аммиачном растворе карбоната аммония переходит в растворимую форму. После образования аммиачного экстракта в выпаривающих колоннах получается карбонат никеля, из которого потом при электролизе образуется электролитический металлический никель.
Для экстракции кислых масел пригоден и газообразный аммиак или метиламин, которые переходят в жидкое состояние в экстракционном сосуде. Газообразный аммиак можно подавать в таком количестве, чтобы аммиачный экстракт отделялся как нижний слой; обесфеноленная фракция смолы должна быть разбавлена легким парафинистым бензином ( примерно 50 % объемы. Получается при этом 75 - 80 % кислых масел; нейтральные масла можно экстрагировать из аммиачного экстракта парафинистым бензином.
После охлаждения содержимое колб переносят водой в отгонные колбы емкостью 0 5 л, добавляют 10 мл конц. Отгонку продолжают до тех пор, пока объем дистиллята достигает 500 мл, после чего его подкисляют 5 мл конц. Аммиачный экстракт собирают в 50-мил ли литровую мерную колбу, куда добавляют 20 мл фосфат-но-спиртового буфера ( 70 мл 0 7 М К2НР04, 30 мл 0 7 М КН2Р04, 200 мл этанола и воды до I л, рН 7 0), 1 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора 4-аминоантипирина и 1 мл свежеприготовленного 2 % - ного феррицианида калия. Содержимое колбы после добавления каждого реактива перемешивают и доводят объем до метки водой. Экстинкцию окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при 510 - 515 ммк в кюветах с толщиной светопоглощающего слоя 100 мм. Параллельно анализируют не содержащие гербицида растения. Из показаний спектрофотометра при измерении экстинкции растворов, соответствующих образцам обработанных растений, вычитают показания, соответствующие контрольным растениям.
Встряхивают содержимое воронки в течение 2 минут и оставляют до полного разделения фаз. Операцию повторяют до тех пор, пока аммиачный раствор дитизона не перейдет из оранжево-красного в оранжево-желтый цвет. Аммиачные экстракты дитизона осторожно нейтрализуют 10 % раствором соляной кислоты до выпадения дитизона в виде темно-фиолетовых хлопьев. Аммиачный раствор при этом переходит из оранжево-желтого в зеленоватый цвет. Хлопья дитизона отфильтровывают, осадок промывают 1 % раствором аскорбиновой кислоты и высушивают на воздухе.
Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, содержащий 1 - 2 мг дитизона в 100 мл. Для очистки дитизона растворяют навеску от 30 до 40 мг в 100 мл органического растворителя. Затем раствор отфильтровывают от нерастворившегося остатка и взбалтывают последовательно с несколькими порциями разбавленного NH. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, добавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют 1 % - ным раствором Нг5О4 до кислой реакции и выделившийся при этом дитизон извлекают при встряхивании. Раствор дитизона в органическом растворителе отделяют и разбавляют тем же растворителем до 500 мл Раствор сохраняется под слоем 1 % - ной № 804 в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Такой раствор содержит - 6 - 7 мг дитизона в 100 мл. Перед применением этот раствор разбавляют органическим растворителем до необходимой концентрации.
Дитизон содержит примесь продуктов окисления. Дитизон ( 0 1 г) растворяют в 100 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают несколько минут в делительной воронке со 100 мл 0 5 - 1 % - ного раствора аммиака и 10 жл-3 % - ного раствора аскорбиновой кислоты. Водный слой отделяют, а слой четыреххлористого углерода снова взбалтывают с раствором аммиака. Обработку раствором аммиака повторяют еще 2 - 3 раза. Аммиачные экстракты, содержащие дитизонат аммония, фильтруют, помещают в делительную воронку, добавляют 250 мл четыреххлористого углерода и подкисляют чистой концентрированной соляной кислотой. При последующем взбалтывании дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода.
Основной раствор дитизона, 30 - 40 мг дитизона растворяют в. На извлечение дитизона затрачивается около 200 - 250 мл раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, прибавляют 50 - 100 мл хлороформа, подкисляют 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона при длительном стоянии щелочных растворов на воздухе, обработку аммиачных экстрактов кислотой проводят по возможности сразу после их получения.
Продажный дитизон предварительно очищают следующим образом. Продажный дитизон обычно загрязнен продуктами его окисления, которые окрашивают четыреххлористый углерод или хлороформ в бурый или желтый цвет. Очистка дитизона основана на растворимости его в аммиаке, в то время как примеси не растворимы. Встряхивают смесь 2 мин, хлороформный слой сливают в другую воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном растворе не осталось хлороформа. Эту операцию повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного раствора окрашиваются не в интенсивно оранжевый цвет, а в желтый. Аммиачные экстракты собирают вместе и при перемешивании нейтрализуют разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой, пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не изменится на бледно-зеленый. Дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2 - 3 раза промывают 1 % - ным водным раствором аскорбиновой кислоты и сушат на фильтре на воздухе.
С течением времени содержание активного дитизона в препарате уменьшается. При приготовлении раствора дитизона окисленная часть отделяется вследствие нерастворимости дифенилтиокарбо-диазона в растворе аммиака ( о приготовлении раствора дитизона см. стр. Чистый твердый дитизон, не содержащий продуктов окисления, получают по следующей методике. Реагент ( 0 5 г) растворяют в 50 мл хлороформа и фильтруют через стеклянный фильтр. Аммиачные экстракты после отделения от коричневого слоя хлороформа слабо подкисляют разбавленной соляной кислотой и выделившийся дитизон экстрагируют небольшими порциями чистого хлороформа.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11